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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 结晶工艺开发
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wangjt06

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by iaerbgoerb at 2015-01-14 08:50:39
这些问题不小，工艺放大以后很容易出现这样的问题

主要现在实验室也重复不出来了，要是小试可以重复的话，再去优化就简单了
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11楼2015-01-14 09:21:25
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keyman95

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
wangjt06: 金币+5 2015-01-14 13:57:29
引用回帖:
8楼: Originally posted by wangjt06 at 2015-01-13 16:54:12
温度已经控制，升温的确可以在加入10倍水时才浑浊，但析出晶体与以前做的有差异，水分偏小，小于理论值很多。

加10倍水后别让他浑浊，加热溶解透彻了。晶种找之前没问题的（xrd正确）
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有机合成、药物研发，欢迎多多交流指正！
12楼2015-01-14 09:29:33
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keyman95

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by wangjt06 at 2015-01-13 16:54:12
温度已经控制，升温的确可以在加入10倍水时才浑浊，但析出晶体与以前做的有差异，水分偏小，小于理论值很多。

我之前做中试的时候也有次析不出来，不是最后水重结晶是前边乙醚析晶那，当时是有液相紫外不吸收的杂质很多，后来处理就没问题了
不过你到这步了，最后重结晶了，应该纯度没问题才对，要不你也外标定量测测看看？
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有机合成、药物研发，欢迎多多交流指正！
13楼2015-01-14 09:36:05
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wangjt06

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by keyman95 at 2015-01-14 09:36:05
我之前做中试的时候也有次析不出来，不是最后水重结晶是前边乙醚析晶那，当时是有液相紫外不吸收的杂质很多，后来处理就没问题了
不过你到这步了，最后重结晶了，应该纯度没问题才对，要不你也外标定量测测看看？...

你析不出来的那批物料，外标定量的含量是多少？
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14楼2015-01-14 09:59:38
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可可西里

木虫之王 (文学泰斗)

甾体者说

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
2楼: Originally posted by tango_lizy at 2015-01-13 14:04:39
根据你说的操作，是丙酮溶解，加水析出。这种操作类似于用不良溶剂挤出产品结晶，不良溶剂加入过程中对已经溶解的产品分子（已经和丙酮溶剂化）造成冲击，这是分子整体和单键处于自由旋转状态，突然加入不良溶剂从分 ...

提高人在空中自由运动的时间，加入水的速度慢一些？

或者加入水和丙酮以后升温溶解物料， 然后慢慢降温 尝试析晶

欧耶 成功啦  
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求助文献下载后，及时评分和EPI。
15楼2015-01-14 10:15:03
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keyman95

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by wangjt06 at 2015-01-14 09:59:38
你析不出来的那批物料，外标定量的含量是多少？...

60+
16楼2015-01-14 10:58:29
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dudu235

木虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by keyman95 at 2015-01-14 09:36:05
我之前做中试的时候也有次析不出来，不是最后水重结晶是前边乙醚析晶那，当时是有液相紫外不吸收的杂质很多，后来处理就没问题了
不过你到这步了，最后重结晶了，应该纯度没问题才对，要不你也外标定量测测看看？...

液相检测不到的杂质影响很大
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时间恒久远岁月不饶人
17楼2015-01-14 13:56:55
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fareyes

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wangjt06: 金币+10, ★有帮助 2015-01-15 12:08:00
楼主目前最主要的问题是之前的1水物晶型无法重复，即使小试规模也无法重复。据此判断：
1、原来批次结晶前的分析不完全，特别是溶剂残留情况。
2、楼主对于之前的晶型的表征和鉴定研究工作不完全，未完全掌握其理化性质，特别是TGA, DSC, VIA, XRPD的研究不充分。
如此建议：
1、彻底分析物料的杂质情况，异构体情况，溶残情况；
2、将目前的amorphous和‘混晶’在丙酮/水中悬浮搅拌后，观察其Form变化情况；
3、重头进行结晶条件筛选，特别关注含水有机溶剂体系的筛选；如果之前对温度关注不够，也要注意。
4、尽量得到晶种，二次结晶是得到稳定可控结晶的最有效手段。
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18楼2015-01-14 16:47:33
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liuhaizhu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wangjt06: 金币+3, ★有帮助 2015-01-15 12:08:13
在没有析出之前加入晶种试试
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19楼2015-01-15 08:52:34
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希黎xili

新虫 (初入文坛)
mark
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20楼2015-01-15 11:11:36
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