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wangjt06

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by iaerbgoerb at 2015-01-14 08:50:39
这些问题不小,工艺放大以后很容易出现这样的问题

主要现在实验室也重复不出来了,要是小试可以重复的话,再去优化就简单了
11楼2015-01-14 09:21:25
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keyman95

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
wangjt06: 金币+5 2015-01-14 13:57:29
引用回帖:
8楼: Originally posted by wangjt06 at 2015-01-13 16:54:12
温度已经控制,升温的确可以在加入10倍水时才浑浊,但析出晶体与以前做的有差异,水分偏小,小于理论值很多。

加10倍水后别让他浑浊,加热溶解透彻了。晶种找之前没问题的(xrd正确)
有机合成、药物研发,欢迎多多交流指正!
12楼2015-01-14 09:29:33
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keyman95

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by wangjt06 at 2015-01-13 16:54:12
温度已经控制,升温的确可以在加入10倍水时才浑浊,但析出晶体与以前做的有差异,水分偏小,小于理论值很多。

我之前做中试的时候也有次析不出来,不是最后水重结晶是前边乙醚析晶那,当时是有液相紫外不吸收的杂质很多,后来处理就没问题了
不过你到这步了,最后重结晶了,应该纯度没问题才对,要不你也外标定量测测看看?
有机合成、药物研发,欢迎多多交流指正!
13楼2015-01-14 09:36:05
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wangjt06

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by keyman95 at 2015-01-14 09:36:05
我之前做中试的时候也有次析不出来,不是最后水重结晶是前边乙醚析晶那,当时是有液相紫外不吸收的杂质很多,后来处理就没问题了
不过你到这步了,最后重结晶了,应该纯度没问题才对,要不你也外标定量测测看看?...

你析不出来的那批物料,外标定量的含量是多少?
14楼2015-01-14 09:59:38
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可可西里

木虫之王 (文学泰斗)

甾体者说

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
2楼: Originally posted by tango_lizy at 2015-01-13 14:04:39
根据你说的操作,是丙酮溶解,加水析出。这种操作类似于用不良溶剂挤出产品结晶,不良溶剂加入过程中对已经溶解的产品分子(已经和丙酮溶剂化)造成冲击,这是分子整体和单键处于自由旋转状态,突然加入不良溶剂从分 ...

提高人在空中自由运动的时间,加入水的速度慢一些?

或者加入水和丙酮以后升温溶解物料, 然后慢慢降温 尝试析晶

欧耶 成功啦  
求助文献下载后,及时评分和EPI。
15楼2015-01-14 10:15:03
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keyman95

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by wangjt06 at 2015-01-14 09:59:38
你析不出来的那批物料,外标定量的含量是多少?...

60+
16楼2015-01-14 10:58:29
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dudu235

木虫 (著名写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by keyman95 at 2015-01-14 09:36:05
我之前做中试的时候也有次析不出来,不是最后水重结晶是前边乙醚析晶那,当时是有液相紫外不吸收的杂质很多,后来处理就没问题了
不过你到这步了,最后重结晶了,应该纯度没问题才对,要不你也外标定量测测看看?...

液相检测不到的杂质影响很大
时间恒久远岁月不饶人
17楼2015-01-14 13:56:55
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fareyes

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wangjt06: 金币+10, 有帮助 2015-01-15 12:08:00
楼主目前最主要的问题是之前的1水物晶型无法重复,即使小试规模也无法重复。据此判断:
1、原来批次结晶前的分析不完全,特别是溶剂残留情况。
2、楼主对于之前的晶型的表征和鉴定研究工作不完全,未完全掌握其理化性质,特别是TGA, DSC, VIA, XRPD的研究不充分。
如此建议:
1、彻底分析物料的杂质情况,异构体情况,溶残情况;
2、将目前的amorphous和‘混晶’在丙酮/水中悬浮搅拌后,观察其Form变化情况;
3、重头进行结晶条件筛选,特别关注含水有机溶剂体系的筛选;如果之前对温度关注不够,也要注意。
4、尽量得到晶种,二次结晶是得到稳定可控结晶的最有效手段。
18楼2015-01-14 16:47:33
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liuhaizhu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wangjt06: 金币+3, 有帮助 2015-01-15 12:08:13
在没有析出之前加入晶种试试
19楼2015-01-15 08:52:34
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希黎xili

新虫 (初入文坛)

20楼2015-01-15 11:11:36
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