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[交流]
求教：气固相反应装置相关的问题
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最近在连续流动管式微型反应器上做气固相加氢反应，出了点问题，具体描述如下： http://www.isload.com.cn/store/327y7gqdyd5z3#  1、反应装置介绍：反应在上图所示的高压微反装置上进行，氢气经质量流量计后，由反应管上端引入；液体原料由微量进样泵计量后打入，由载气--氢气带入反应管上端，并在上端的石英砂上汽化后，经过反应管中部的催化剂床层与催化剂接触反应，反应产物经过冷凝后，液体产物与尾气于液体接收罐中分离，尾气直接排空。 2、反应条件：液体原料由于反应的液时空速及气时空速均较小，所以氢气的流量设为35ml/min，液体的流量为3ml/h，液体原料中反应底物的沸点在180度以上，溶剂为正乙烷（沸点67度），物质的量浓度10%，反应床层温度340~450度。 3、主要问题：以3ml/h的液体流量进料后，反应后能收到的产物不足0.4ml。当然也考虑到进料后，床层要吸附一定的的原料，所以测定都在进料10个小时后进行，可以排除床层吸附的影响。 针对以上问题，目前采取的排除问题的措施： 1、原料直接回流计量——进量3ml/h时，出料也为3ml/h——排除原料泵的计量问题。 www.isload.com.cn/store/v6ojzwfch6zib  2、不用载气计量——按上图所示，将A处堵住，在B处接收——当进料量为3ml/h时，出料也为3ml/h，排除从三通球阀至气液混合接头处的管路问题。 3、采用载气时的计量——按上图所示，将A处与气液混合的在通接头连接，将B接口直接与冷凝器相连通，测定经冷凝器后液收到的样品的量——问题出现了：当进料量为3ml/h时，液收到的液体不足0.4ml/h，但是当采用较大的进料量时，如30ml/h时，液收到的液体基本上是准确的。 自己对以上问题的思考： 1、由于溶剂的沸点只有67度，在0度（冷凝水的温度）的氢气流中的分压还是比较大，使得大部分的溶剂及少部分的的反应的底物直接被尾气带走。但同时也有个现象：尾气排空前经过一个装有去离子水的洗气瓶，在水层上的上方均没有见到明显的油层。 2、有一种可能：虽然回流及不用载气时，液体泵都能正常进样，但当采用载气时，液体泵就无法准确地将液体压至汽液混合的接头处？但同时也有个现象：当采用大的液体进料时，采用载气时液收到的液体也基本上与进料相符合。 针对以上问题，小弟肯请版上的兄弟姐妹们畅所欲言，提供相关的信息，以期早日解决以上问题。 小弟再三拜谢！！！！ |
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berlin
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问题提的详尽，先支持一下
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^_^@^_^(金币+3,VIP+0):多谢参与讨论～
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感觉最大的问题，可能还是死体积问题，按照楼主的装置的图示，感觉至少是6mm-8mm的管子，加上你的反应管，你测定装置的死体积没有？多少？ 尤其是你的描述3，在没经过反应器，直接接气液分离罐的时候，也是小流量计量不准，大流量问题不大【这个具体的接样的时间你没有描述，我做这么细致的提问贴的LZ不会在3ml/h的流量的时候就是测量了1个小时的，此时应该考虑到由于物料的表面张力等带来的物料挂壁的可能性，小流量的测量时候，应该用尽可能长的时间结果来确认】 上面虫友提到的问题，的确是楼主忽视的问题 经过气液分离罐的气体部分，你忽略了经过气液分离罐的不凝气带来的物料损失。 上面虫友也提到了相关在线分析的方法，如果条件允许不妨采用。 确认由于气相带来的损失的问题，暂时可以采用深冷气相出口气的方式，来简单确定一下。【就是在你的气液分离罐气体出口处再接1-2个冷凝装置【可采用液氮、固体干冰深冷】，注意此时后接上的冷凝装置的出口要加上干燥管，避免空气冷凝带来的测量误差】。 如果真是由于气液分离罐的气体部分带来的问题，那你可真要好好修改自己的装置了。 就像最前面我说的那样，对于你这样的进料速度，这套装置是不是太大了？管线那么粗？要进料10h后才能够取样分析，这样考察催化剂不是要累死？条件允许的话，不如自己动手装一个装置，尽可能的避免装置的死体积问题。 |
5楼2008-06-01 22:30:46
yutian.35
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buffaloli(金币+4,VIP+0):多谢，辛苦了！
pcchemist(金币+5,VIP+0):不错的回答。目前排除了进料泵的问题。初步分析为产物未全部冷凝下来，目前尝试在线分析。
buffaloli(金币+4,VIP+0):多谢，辛苦了！
pcchemist(金币+5,VIP+0):不错的回答。目前排除了进料泵的问题。初步分析为产物未全部冷凝下来，目前尝试在线分析。
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仔细看了你的帖子，针对你所提出的问题做一下解释 1. 气液分离后，尾气直接排空？ 我的反应体系也要经过气液分离，但是尾气也要进色谱检测，因为在气液分离的 时候不可能将所有的产物都冷凝下来，因此你的最终产物0.4ml并非是所有的产 物。你用去离子水来测试尾气中有没有有机物质，方法太粗糙。 所以建议将气液分离后的尾气进行在线检测，和液相产物关联后得到产物的总组成。 2. 对于微量进样泵来说，都有一个最高工作压力，比如压力是10MPa，也就是说只 要体系的压力在10MPa以下泵都能精确的工作，所以这个问题应该不存在。 [ Last edited by yutian.35 on 2008-6-1 at 16:59 ] |
2楼2008-06-01 16:28:31
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
yutian.35(金币+2,VIP+0):谢谢你的建议
pcchemist(金币+5,VIP+0):很好的分析，由于装置的限制，进行尾气的在线分析有难度，而倾向于考虑采用产物留出物的在线分析，且装置上本身就有这个采样六通阀。以前就是因为在线分析与离线分析的差别太大，才采用离线分析的。而在离线分析的过程中，忽视了对尾气的进一步分析。你的提醒对我今天的科研工作很有意义。谢谢！！
yutian.35(金币+2,VIP+0):谢谢你的建议
pcchemist(金币+5,VIP+0):很好的分析，由于装置的限制，进行尾气的在线分析有难度，而倾向于考虑采用产物留出物的在线分析，且装置上本身就有这个采样六通阀。以前就是因为在线分析与离线分析的差别太大，才采用离线分析的。而在离线分析的过程中，忽视了对尾气的进一步分析。你的提醒对我今天的科研工作很有意义。谢谢！！
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你好 你的实验体系与我的基本一致。我做的是加氢裂化。你的反应底物沸点只有180度，那么在高压临氢以及流动态的情况下， 你的产物冷凝不可能很完全的，肯定有部分被带入尾气。想我的尾气中甚至有沸点高达100多度的产物，所以应该把尾气同时计入物料平衡中，或者用液氮冷凝也可以考虑。当然最好的办法是直接进样，不过可以耐高温的进样阀十分贵，好像是6000左右。 |
3楼2008-06-01 17:08:27
Nananana
木虫 (著名写手)
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yutian.35(金币+2,VIP+0):非常感谢
pcchemist(金币+5,VIP+0):很好的建议，正在做这个工作。谢谢参与。
yutian.35(金币+2,VIP+0):非常感谢
pcchemist(金币+5,VIP+0):很好的建议，正在做这个工作。谢谢参与。
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依据"反应条件：液体原料由于反应的液时空速及气时空速均较小，所以氢气的流量设为35ml/min，液体的流量为3ml/h，液体原料中反应底物的沸点在180度以上，溶剂为正乙烷（沸点67度），物质的量浓度10%，反应床层温度340~450度。" 实验体系中产物冷凝不完全的，有相当一部分被带入尾气。建议在进入气液分离罐之前，加一个三通，其中一路进气液分离罐；另一路进高温阀箱（相当贵）进行在线产物全分析，之后再加一个简易气液气液分离罐，再通大气。最后将两路结果作一综合，看是否得到合理的结果。 |
4楼2008-06-01 19:22:28
