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| 我是新虫，想请教一个问题，我最近用水热合成法培养晶体，总是出现粉末状的东西，请各位给分析一下究竟是什么愿因，也请各位给介绍一下培养单晶的经验，谢谢了！ |
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2楼2008-06-01 17:37:15
zhangchuan3080
至尊木虫 (著名写手)
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高压釜法 ★ 原理：利用水热或溶剂热，在高温高压下，是体系经过一个析出晶核，生长成单晶的过程，因高温高压条件下，可发生许多不可预料的反应。 ★ 方法：将原料按组合比例放入高压釜中，选择好溶剂，利用溶剂的沸点选择体系的温度，高压釜密封好后放入烘箱中，调好温度，反应1～4小时均可。然后，关闭烘箱，冷至室温，打开反应釜，观察情况按如下过程处理： 1. 没有反应——重新组合比例，调节条件，包括换溶剂，调pH值，加入新组分等。 2. 反应但全是粉末，且粉末什么都不溶解，首先从粉末中挑选单晶或晶体，若不成， A：改变条件，换配体或加入新的盐，如季铵盐，羧酸盐等； B:破坏性实验，设法使其反应变成新物质。 3.部分固体，部分在溶液中:首先通过颜色或条件变化推断两部分的大致组分，是否相同组成，固体挑单晶，溶液挥发培养单晶，若组成不同固体按1或2的方法处理。 4.全部为溶液——旋蒸得到固体，将固体提纯,将主要组成纯化，再根据特点用其他单晶培养方法培养单晶。 |
3楼2008-06-02 16:35:59
4楼2008-06-02 19:13:38