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[求助] 新制氢氧化铁怎么做

文献实验步骤如下：Fetf, was synthesized by treating freshly prepared Fe(OH)3 with the acid, (CF3SO2)2NH, in anhydrous nitromethane. The reaction was performed under ultrasound vibration for 1 hour until no solids were observed. The transparent, orange solution was then centrifuged at 104 rpm for 5 minutes to further eliminate unreacted solids. The solution was then concentrated via rotary evaporation and dried under vacuum at 50 C. Similar to ferric chloride, FeCl3, the Fetf salt was sensitive to moisture and was highly soluble in common polar solvents.

我先把无水氯化铁溶解于水里面，然后往里面滴浓氨水，生成红棕色的沉淀，抽滤的特别慢，然后抽完用真空烘箱40摄氏度烘了半小时发现固体从原先的红褐色变成了深黑色。按照文献步骤加了另一个反应物超声发现也没有任何溶解的现象，溶液都是无色的，一点都没有反应，所以我猜想是不是氢氧化铁处理的有问题。

我的问题有两个：
（1）所谓新制氢氧化铁，应该怎么制备？
（2）因为下步反应涉及到反应物计量比的问题，所以需要称取氢氧化铁的质量，那么制备好的氢氧化铁怎么干燥呢？

需要尽量详细可重复的实验步骤，非常感谢！

如果能帮助我重复如上反应，金币再追加20个！

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1楼2015-01-08 16:58:12

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