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fang2010

铜虫 (正式写手)

[求助] 共振光散射强度不稳定,什么原因? 已有2人参与

样品(多糖)+表面活性剂(氯化十六烷基吡啶)+pH7.8的缓冲液,测共振光散射强度,如图所示,随时间的推移,强度一直在变化,这是什么原因?大家有遇到过这种情况吗?求高手指点,万分感谢

共振光散射强度不稳定,什么原因?
稳定性实验.JPG
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djx1127

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
fang2010: 金币+5, 有帮助 2015-01-06 21:18:52
你的纵坐标是Irrs-I0吗?是空白变了还是实验值变了啊?还是两个都在变啊?共振光散射不够稳定可能跟体系有关,峰值大小易受很多因素影响,个人感觉至少前30min是你的两个物质在相互作用没有达到反应平衡呢所以峰值一直在下降?你的样品跟表面活性剂或者缓冲会有相互作用吗?30-50分钟相对稳定一些,60min时有升高趋势,60min之后呢?升多高啊?另外你的操作也可能会引起峰值的小量影响,比如被测溶液是否每次在测定前都是分散均匀的呢?
努力!坚持!
2楼2015-01-06 20:33:56
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fang2010

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by djx1127 at 2015-01-06 20:33:56
你的纵坐标是Irrs-I0吗?是空白变了还是实验值变了啊?还是两个都在变啊?共振光散射不够稳定可能跟体系有关,峰值大小易受很多因素影响,个人感觉至少前30min是你的两个物质在相互作用没有达到反应平衡呢所以峰值一 ...

纵坐标是差值(样品-空白)。空白随时间推移无明显变化,比较稳定,如图所示。
共振光散射强度不稳定,什么原因?-1
稳定实验.JPG

3楼2015-01-06 21:13:11
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fang2010

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by djx1127 at 2015-01-06 20:33:56
你的纵坐标是Irrs-I0吗?是空白变了还是实验值变了啊?还是两个都在变啊?共振光散射不够稳定可能跟体系有关,峰值大小易受很多因素影响,个人感觉至少前30min是你的两个物质在相互作用没有达到反应平衡呢所以峰值一 ...

我是把一个样品,隔5分钟或者10分钟测一次,所以我觉得应该不是操作的问题。

我只做到60分钟,之后就没有做了。

你说的分散均匀是摇匀吗?如果不是,那分散均匀应该怎么做?

你也是做共振光散射的吧?方便留个QQ号吗?QQ交流方便一些。
4楼2015-01-06 21:17:57
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djx1127

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by fang2010 at 2015-01-06 21:17:57
我是把一个样品,隔5分钟或者10分钟测一次,所以我觉得应该不是操作的问题。

我只做到60分钟,之后就没有做了。

你说的分散均匀是摇匀吗?如果不是,那分散均匀应该怎么做?

你也是做共振光散射的吧?方便 ...

恩,分散均匀也可以是摇匀,在每次测定之前最好统一操作,一致摇匀来做,尽量保持每次摇匀的强度一致,更不要这次摇了下次没有,那样很容易现象不稳定。而且你做的是多糖和表面活性剂的,会不会多糖自己在容易离分散不够好呢或者跟表面活性剂结合的不够稳定造成的呢?可以做一个单独的多糖加缓冲的试试,看看是否稳定,如果比较稳定,空白也比较稳定,再排除你的操作误差之后那就是你的样品和表面活性剂相互作用结合的不够稳定了,就要考虑你这个体系的问题了~
努力!坚持!
5楼2015-01-07 12:15:38
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fang2010

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by djx1127 at 2015-01-07 12:15:38
恩,分散均匀也可以是摇匀,在每次测定之前最好统一操作,一致摇匀来做,尽量保持每次摇匀的强度一致,更不要这次摇了下次没有,那样很容易现象不稳定。而且你做的是多糖和表面活性剂的,会不会多糖自己在容易离分 ...

其实,我就是想让多糖和表面活性剂结合,引起共振光散射增强,然后来测量的,那如果是多糖和表面活性剂结合后不够稳定,我该怎么办?换其他的表面活性剂吗?不知道换了之后会不会还是这样
6楼2015-01-08 08:36:24
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fang2010

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by djx1127 at 2015-01-07 12:15:38
恩,分散均匀也可以是摇匀,在每次测定之前最好统一操作,一致摇匀来做,尽量保持每次摇匀的强度一致,更不要这次摇了下次没有,那样很容易现象不稳定。而且你做的是多糖和表面活性剂的,会不会多糖自己在容易离分 ...

方便留一下你的QQ号吗
7楼2015-01-08 08:36:40
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djx1127

金虫 (职业作家)

引用回帖:
6楼: Originally posted by fang2010 at 2015-01-08 08:36:24
其实,我就是想让多糖和表面活性剂结合,引起共振光散射增强,然后来测量的,那如果是多糖和表面活性剂结合后不够稳定,我该怎么办?换其他的表面活性剂吗?不知道换了之后会不会还是这样...

如果是两个结合不够稳定那么你的这个体系就有问题了,得考虑换体系或者通过其他方法让信号稳定也行,具体的我就不知道了,我没有做过这一类的实验,你可以找你们导师讨论一下
努力!坚持!
8楼2015-01-08 16:07:24
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pingxianchen

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你有没有对温度进行探讨啊?是不是前期多糖和表面活性剂反应时的温度比之后的要高,或者光照对其是不是有影响啊?这些都是要考虑进去的
没有做不到,只有想不到
9楼2015-01-20 14:35:26
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