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Unter R¨¹hren und Feuchtigkeitsausschlu¦Â£¨¸´ÖƲ»¹ýÀ´£¬ÇÃÁËÒ»¸öÏ£À°×Öĸ¦Â£© tropfte man bei 0¡ã zu 11.3 g Chloracetylchlorid in 100 ml Chloroform 6.O g N,N-Dimethyl-hydrazin in 50 ml Chloroform. Anschlie¦Âend £¨¸´ÖƲ»¹ýÀ´£¬ÇÃÁËÒ»¸öÏ£À°×Öĸ¦Â£©wurde noch 12 Std. bei Raumtemp. ger¨¹hrt, sodann i. Vak. eingeengt und das hinterbleibende Hydrochlorid 2c aus Acetonitril umkristallisiert. Schmp. 167 - 170¡ã, Ausb.: 14,2 g (82 %). Man loste £¨oÉÏ´øÁ½µã£©das Hydrochlorid 2c in wenig Wasser, versetzte mit Natriumcarbonat bis zur alkal. Reaktion und extrahierte mit Chloroform. Nach dem Trocknen ¨¹ber Natriumsulfat wurde i. Vak. eingeengt und hinterbleibendes 3c aus Ligroin umkristallisiert. Schmp. 66¡ã, Ausb.: 60 %. ÆäÖÐ2c 3c ´ú±íÁ½ÖÖÎïÖÊ ´ó¼Ò°ïæ·Ò»Ï°¡£¨ÎÒÔÚÍøÉϼòµ¥·ÁËһϣ© ÂÈÒÒõ£ÂÈÓëN,N-¶þ¼×»ùë·´Ó¦Éú³Éõ£ëµĹý³Ì [ Last edited by weiwei23 on 2008-5-29 at 21:28 ] |
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