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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】 如何除去ATRP反应中的催化剂？
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kwyh

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 如何除去ATRP反应中的催化剂？

RT:
反应最后的产物黏度比较大,溴化亚铜和溴化铜将混在产物中,那如何除去呢?

[ Last edited by mengbaiyang on 2008-6-1 at 00:54 ]
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1楼 2008-05-28 23:48:48
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zgxue2001

至尊木虫 (职业作家)

小小木木虫虫
★ ★
wellok101(金币+2,VIP+0):鼓励交流
最简单的方法就是像2楼说的那样，溶解在溶剂（THF）中，过Al2O3中性柱子，这只是最简单的除催化剂方法。有的时候溶液还是有颜色，就只能用其他的方法，譬如，用酸化的甲醇再沉淀一次，但是这样的话，很多小分子量的聚合物就会溶解；还有就是，就是液液萃取，通过一些溶剂和水的不相容性，达到分离。

还有很多地方法，多看一些文献，如 youqing shen 在 Prog.polym.Sci. 29(2004), 1053-1078上专门讲述了ATRP中催化剂的分离

现在很多文献都讲到了，用低浓度的催化剂，是最好的方法，在分离催化剂的时候。这样有经济又不会使聚合物中毒。

如果，你只是为了测试分子量的话，就直接过柱子就行了，但在聚合物应用方面，就必须把聚合物中催化剂的浓度降到最低
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4楼2008-05-29 10:05:42
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dongdong1989

铁虫 (初入文坛)
加入二氯甲烷，溶解铜盐，饱和食盐水洗，会洗掉铜盐，分液之后就是比较纯的聚合物，旋转蒸发，甲醇沉淀，烘干，就是产品了
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5楼2008-06-02 21:01:44
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普通回帖

由之

木虫 (著名写手)
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
用溶剂溶解后，过碱性三氧化二铝柱子。还有一些其它方法也可以。
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2楼2008-05-29 07:31:39
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nonfouling

木虫 (正式写手)
ATRP需要改进的就是这步了
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3楼2008-05-29 08:31:27
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dongdong1989

铁虫 (初入文坛)
我是做ATRP的，刚开始，有机会多交流，我的QQ是 327354452

注明 atrp，谢谢
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6楼2008-06-02 21:02:17
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kfdxly

金虫 (小有名气)
做ATRP的来QQ群里交流7975323
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7楼2008-06-03 08:28:30
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jingwen3711

金虫 (小有名气)

建议

稍微加点稀酸就好，能过滤出来。
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8楼2008-06-10 09:08:55
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walton

铜虫 (小有名气)
★
yogidan(金币+1,VIP+0):鼓励交流
我们实验室一直做ATRP，有空交流，刚注册以后多关照。
一般合成后，只需将产物溶于THF，丁酮等，依体系而定，然后过滤烘干就行，可以再洗几次，如果产物无须他用一般这样就行了。如果产物进一步需要改性之类，最好处理的时候过柱，已经有人说了。但成本要多多了。
希望能有帮助！！
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9楼2008-06-28 20:48:50
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walton

铜虫 (小有名气)
我们实验室一直做ATRP，有空交流，刚注册以后多关照。
一般合成后，只需将产物溶于THF，丁酮等，依体系而定，然后过滤烘干就行，可以再洗几次，如果产物无须他用一般这样就行了。如果产物进一步需要改性之类，最好处理的时候过柱，已经有人说了。但成本要多多了。
希望能有帮助！！
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10楼2008-06-28 20:49:01
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