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kwyh

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 如何除去ATRP反应中的催化剂?

RT:
反应最后的产物黏度比较大,溴化亚铜和溴化铜将混在产物中,那如何除去呢?

[ Last edited by mengbaiyang on 2008-6-1 at 00:54 ]
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zgxue2001

至尊木虫 (职业作家)

小小木木虫虫

★ ★
wellok101(金币+2,VIP+0):鼓励交流
最简单的方法就是像2楼说的那样,溶解在溶剂(THF)中,过Al2O3中性柱子,这只是最简单的除催化剂方法。有的时候溶液还是有颜色,就只能用其他的方法,譬如,用酸化的甲醇再沉淀一次,但是这样的话,很多小分子量的聚合物就会溶解;还有就是,就是液液萃取,通过一些溶剂和水的不相容性,达到分离。

还有很多地方法,多看一些文献,如 youqing shen 在 Prog.polym.Sci. 29(2004), 1053-1078上专门讲述了ATRP中催化剂的分离

现在很多文献都讲到了,用低浓度的催化剂,是最好的方法,在分离催化剂的时候。这样有经济又不会使聚合物中毒。

如果,你只是为了测试分子量的话,就直接过柱子就行了,但在聚合物应用方面,就必须把聚合物中催化剂的浓度降到最低
4楼2008-05-29 10:05:42
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dongdong1989

铁虫 (初入文坛)

加入二氯甲烷,溶解铜盐,饱和食盐水洗,会洗掉铜盐,分液之后就是比较纯的聚合物,旋转蒸发,甲醇沉淀,烘干,就是产品了
5楼2008-06-02 21:01:44
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普通回帖

由之

木虫 (著名写手)


wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
用溶剂溶解后,过碱性三氧化二铝柱子。还有一些其它方法也可以。
2楼2008-05-29 07:31:39
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nonfouling

木虫 (正式写手)

ATRP需要改进的就是这步了
3楼2008-05-29 08:31:27
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dongdong1989

铁虫 (初入文坛)

我是做ATRP的,刚开始,有机会多交流,我的QQ是 327354452

注明 atrp,谢谢
6楼2008-06-02 21:02:17
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kfdxly

金虫 (小有名气)

做ATRP的来QQ群里交流7975323
7楼2008-06-03 08:28:30
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jingwen3711

金虫 (小有名气)

建议

稍微加点稀酸就好,能过滤出来。
8楼2008-06-10 09:08:55
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walton

铜虫 (小有名气)


yogidan(金币+1,VIP+0):鼓励交流
我们实验室一直做ATRP,有空交流,刚注册以后多关照。
一般合成后,只需将产物溶于THF,丁酮等,依体系而定,然后过滤烘干就行,可以再洗几次,如果产物无须他用一般这样就行了。如果产物进一步需要改性之类,最好处理的时候过柱,已经有人说了。但成本要多多了。
希望能有帮助!!
9楼2008-06-28 20:48:50
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walton

铜虫 (小有名气)

我们实验室一直做ATRP,有空交流,刚注册以后多关照。
一般合成后,只需将产物溶于THF,丁酮等,依体系而定,然后过滤烘干就行,可以再洗几次,如果产物无须他用一般这样就行了。如果产物进一步需要改性之类,最好处理的时候过柱,已经有人说了。但成本要多多了。
希望能有帮助!!
10楼2008-06-28 20:49:01
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