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berlin

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[交流] 【求助】自己动手组装TPD装置实物图及组装过程中的具体细节问题

在论坛上搜索了相关TPD的帖子，也详细的看了，但是没有看到一个自行组装TPD的详图【实物图】，也没有看到详细的组装过程中的细节问题及注意事项，特此发帖求助与讨论。

有过安装经验的虫友，请赐教。

我想采用的方法是尽量不利用GC改装，因为那样装置太难看，现在温控表，电阻炉好买的很，就是利用TCD检测器+色谱工作站，不知是否可行？

其中论坛相关TPD整理的帖子是
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=794575&fpage=1

较为详细的GC改装贴
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=390914&fpage=0&highlight=&page=2

[ Last edited by berlin on 2008-5-28 at 23:04 ]

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让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯

1楼 2008-05-28 22:55:59

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berlin

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本版收集感觉有用的消息，备忘

色谱柱不要，改成短一点的钢管（减小死体积）。反应管与普通的石英固定床反应管一样，外面套管式炉，如果想做TPD的话，需要采用U形管反应器，因为需要液氮冷却。经过反应管后的气路尽量采用细管，以减小死体积。

温度要求不高的话可以直接用色谱柱箱加热，如果你需要加热到很高的温度，可以不用色谱柱箱加热，自己用温控仪加管式炉加热。再就是需要一套温度与色谱信号的关联工具（主要是将温度与时间相关联），不过简单点的话可以自己记录温度－时间的对应点，便于最后数据处理方便。

色谱的TCD检测器有两个气体入口A和B，设A是参比的载气入口，B是运送检测物的气流入口。反应炉出口的管线转接为内径为1mm的管线后引入色谱柱箱，直接接到TCD的入口B，入口A可接氦气，不用接还原气。反应管中的气体经过滤后实时流入TCD，色谱就可以流动在线分析反应管中流出的气体了。而且加上合适的反应流程，色谱就可以测TPR和TPD两种数据了。进入色谱的气路管线和过滤水的柱子尽量要细（可以用内径为6mm，长5-10cm的钢管，内填5A分子筛或无水硫酸铜，两头用橡胶垫和转接接头自制除水柱），管线粗会造成气体的轴向扩散，从而减小色谱的响应值。同理做TPD时，要卸掉除水柱，否则影响TPD的数据。具体图纸好象在精华帖里有。找找看先。

观察你的TCD检测器，应该有两路气体入口，从色谱柱口进TCD的是载气入口；另外一路就是参比气入口。TCD参比气与载气需要调成流量基本一致，且在20－25ml/min检测效果最好。

TCD检测的时候里面是一个电桥，测量电桥两端通过的气体热容量。如果参比气和载气组成和流速一致，电桥电流平衡，信号为0.如果如果参比气和载气组成一致，流速不同，一开始电桥电流就不平衡，虽然仪器可以自动调零，但是测量时容易造成误差。
流速一般在TCD出口测。象Varian3800的TCD上直接有两个气体流速出口可以测流速，HP4890的TCD结构没有观察过，但是应该也有可以测流速的出口。