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berlin荣誉版主 (职业作家)
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【求助】自己动手组装TPD装置实物图及组装过程中的具体细节问题
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在论坛上搜索了相关TPD的帖子，也详细的看了，但是没有看到一个自行组装TPD的详图【实物图】，也没有看到详细的组装过程中的细节问题及注意事项，特此发帖求助与讨论。 有过安装经验的虫友，请赐教。 我想采用的方法是尽量不利用GC改装，因为那样装置太难看，现在温控表，电阻炉好买的很，就是利用TCD检测器+色谱工作站，不知是否可行？ 其中论坛相关TPD整理的帖子是 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=794575&fpage=1 较为详细的GC改装贴 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=390914&fpage=0&highlight=&page=2 [ Last edited by berlin on 2008-5-28 at 23:04 ] |
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 多孔材料 | 实验记录 |
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berlin
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几个具体问题
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buffaloli(金币+3,VIP+0):多谢，辛苦了！好像那个热导控制器自己做的性能差一些。
buffaloli(金币+3,VIP+0):多谢，辛苦了！好像那个热导控制器自己做的性能差一些。
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下面的图是在论坛上下载的。 进行O2-TPD测试时，1是氧气，2是氦气，催化剂氧化气体走虚线，吹扫样品和测试时气体走实线。进行H2-TPR测试时，2是H2/N2混合气体，测试时气体走实线。 就我对这个图的理解以及现在能够想到的问题，大家帮忙 【问题1】待测定样品管放置于9中。9中的恒温区的判定标准是多少【正负5？】 【问题2】5是TCD检测器，参比采用进气，出气作为待测样品？ 【问题3】如果不采用色谱的TCD控制部分，仅仅是有色谱的TCD检测器，需要外加配置什么仪器【比如我考虑到的有 TCD的电源，信号输出转换等，电路俺是外行，瞎想的】 【问题4】样品管和气体管线的接口如何保证密封，密封方式采用什么方式？ 【问题5】常规的气体流量是多少？ 好些细节问题，请教.... 图中数据标识 1 O2(O2-TPD), 2. He(O2-TPD)；5%H2/N2(H2-TPR) 3、4稳压阀 5.热导池(TCD) 6.体积流量计 7.室外 8.六通阀(H2-TPR实线，氧化虚线，O2-TPD实线) 9. 管式电炉 10.温控仪 11.放空 12纪录仪 [ Last edited by berlin on 2008-5-30 at 22:06 ] |
5楼2008-05-30 21:39:43
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6楼2008-05-30 21:52:18
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7楼2008-05-30 22:11:10
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本版收集感觉有用的消息，备忘
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色谱柱不要，改成短一点的钢管（减小死体积）。反应管与普通的石英固定床反应管一样，外面套管式炉，如果想做TPD的话，需要采用U形管反应器，因为需要液氮冷却。经过反应管后的气路尽量采用细管，以减小死体积。 温度要求不高的话可以直接用色谱柱箱加热，如果你需要加热到很高的温度，可以不用色谱柱箱加热，自己用温控仪加管式炉加热。再就是需要一套温度与色谱信号的关联工具（主要是将温度与时间相关联），不过简单点的话可以自己记录温度－时间的对应点，便于最后数据处理方便。 色谱的TCD检测器有两个气体入口A和B，设A是参比的载气入口，B是运送检测物的气流入口。反应炉出口的管线转接为内径为1mm的管线后引入色谱柱箱，直接接到TCD的入口B，入口A可接氦气，不用接还原气。反应管中的气体经过滤后实时流入TCD，色谱就可以流动在线分析反应管中流出的气体了。而且加上合适的反应流程，色谱就可以测TPR和TPD两种数据了。进入色谱的气路管线和过滤水的柱子尽量要细（可以用内径为6mm，长5-10cm的钢管，内填5A分子筛或无水硫酸铜，两头用橡胶垫和转接接头自制除水柱），管线粗会造成气体的轴向扩散，从而减小色谱的响应值。同理做TPD时，要卸掉除水柱，否则影响TPD的数据。具体图纸好象在精华帖里有。找找看先。 观察你的TCD检测器，应该有两路气体入口，从色谱柱口进TCD的是载气入口；另外一路就是参比气入口。TCD参比气与载气需要调成流量基本一致，且在20－25ml/min检测效果最好。 TCD检测的时候里面是一个电桥，测量电桥两端通过的气体热容量。如果参比气和载气组成和流速一致，电桥电流平衡，信号为0.如果如果参比气和载气组成一致，流速不同，一开始电桥电流就不平衡，虽然仪器可以自动调零，但是测量时容易造成误差。 流速一般在TCD出口测。象Varian3800的TCD上直接有两个气体流速出口可以测流速，HP4890的TCD结构没有观察过，但是应该也有可以测流速的出口。 |
9楼2008-05-30 22:58:00