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chaosl911

铜虫 (职业作家)

[求助] 活性跟踪分离石油醚部位小极性成分的分离 已有2人参与

在做活性跟踪分离,做的是石油醚部位,极性较小,点板找系统后发现用氯仿甲醇系统点分的较开,下面几张图是点板的情况,由于药理方面做得比较多而植化分离方面是新手所以还请大家给我分析一下这种情况下一步该怎么分,样品只有不到300mg了。问了一些同学建议用制备液相或者刮板,不知道是继续过硅胶柱还是怎么分,谢谢大家了。

活性跟踪分离石油醚部位小极性成分的分离
氯仿:甲醇=40:1


活性跟踪分离石油醚部位小极性成分的分离-1
纯氯仿


活性跟踪分离石油醚部位小极性成分的分离-2
从左到右依次为氯仿:甲醇=200:1,纯氯仿和氯仿:甲醇=300:1
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lovedich

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用制备液相吧,制备薄层也可以就是怕硅胶死吸附,斑点分得还是蛮开的
2楼2014-12-31 23:11:08
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chaosl911

铜虫 (职业作家)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lovedich at 2014-12-31 23:11:08
用制备液相吧,制备薄层也可以就是怕硅胶死吸附,斑点分得还是蛮开的

样品极性较小,不溶于甲醇怎么办?
3楼2015-01-01 12:55:53
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lovedich

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by chaosl911 at 2015-01-01 12:55:53
样品极性较小,不溶于甲醇怎么办?...

也可以考虑用正相制备液相
4楼2015-01-01 18:28:31
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chin_jl

铜虫 (小有名气)

我跟你一样啊。。。也在做石油醚萃取的部分。。。我能问问你 ,你用的是什么显色剂嘛?我用的碘粉染色,照相不方便
5楼2015-01-11 13:17:30
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vividysz

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by chin_jl at 2015-01-11 13:17:30
我跟你一样啊。。。也在做石油醚萃取的部分。。。我能问问你 ,你用的是什么显色剂嘛?我用的碘粉染色,照相不方便

可以用香兰素显色
6楼2016-09-02 15:21:51
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s523452667

金虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

显色可以用硫酸乙醇或者硫酸香草醛!在制备或者过柱子前,可以试试结晶,毕竟尝试结晶不会损失样品。甲醇不容,可以试试甲醇加热溶吗?然后冷却结晶,有时候结晶能有出其不意的效果
7楼2016-09-03 15:17:04
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