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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】液相色谱柱冲干了怎么办？急急急！
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guofx

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液相色谱柱冲干了怎么办？急急急！

今天做样时不小心把流动相冲没了，C18柱，流动相甲醇+水=70+30，PH2.6，流速1ml/min,干冲有15min左右吧才发现，之后我把柱子卸下，把线路管里的气泡排出去，又把柱子接上冲了一会，出了一个峰。请大家帮忙分析一下，我的柱子还能用吗，对分析会有影响吗，或者发生这种情况怎么补救，谢谢！
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1楼 2008-05-28 20:43:04
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sion2008

木虫 (职业作家)

船长
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢应助
冲干了对柱损害很大，可能会完全不能用了。
可以尝试用一种完全脱气的、表面张力低的溶剂（如经氦气脱气的甲醇）冲洗色谱柱以除去气体。较低的表面张力有助于浸润填料表面；已脱气的溶剂应该能够溶解并去除滞留在填料中的气体。色谱柱大约需要（以1mL/min的流速）冲一个小时或更多的时间被彻底浸润，恢复到正常状态。
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我的公众号希望树：treeofhope
2楼2008-05-28 20:52:23
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xy4585618

荣誉版主 (著名写手)

小木虫
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢应助，辛苦了……^_^
泵抽空后对泵的磨损很严重，柱子不会干的，一般情况下要是溶剂没了，泵就不工作了！不会把空气送到柱子里的，但并不是说柱子里就没有气泡，有可能有少量的气泡！
建议：１、先把柱子卸下，把管路里的空气排出！
２、接上柱子，用流动相以０．２　ｍｌ／ｍｉｎ的流速冲２０个柱体积！
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是也罢，非也罢，是是非非争个啥。河东河西三十年，对的错啦，错的对拉！得也罢，失也罢，患得患失误年华。凡事该做尽管做，得了更好，失也没啥！
3楼2008-05-28 21:37:46
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we-july

银虫 (小有名气)
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢应助，辛苦了……^_^
我们有个土办法：把柱子两头的螺丝都拧下来，然后顺着流速方向用嘴巴使劲吹，把气泡都吹出来为止，然后接到液相上再小流速冲一段时间，就行了。

以前一位朋友这么干过，当时死马当活马医，结果柱子如此处理以后用起来很正常。就是用嘴巴吹需要一定勇气和肺活量。。。。
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4楼2008-05-29 07:24:24
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sion2008

木虫 (职业作家)

船长
楼上的真是馊主意啊！怎么能用嘴巴吹呢！
溶剂有毒的，再说唾液多脏。
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我的公众号希望树：treeofhope
5楼2008-05-29 12:44:03
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wei_wei_1983

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by we-july at 2008-5-29 07:24:
我们有个土办法：把柱子两头的螺丝都拧下来，然后顺着流速方向用嘴巴使劲吹，把气泡都吹出来为止，然后接到液相上再小流速冲一段时间，就行了。

以前一位朋友这么干过，当时死马当活马医，结果柱子如此处理以后 ...

如果能把气吹进去那么柱子里面的气不是更多了吗？
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6楼2008-05-29 13:26:52
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xfd

金虫 (正式写手)
长时间冲洗柱子，用纯甲醇，使柱子彻底浸润，平衡柱子，可以能用。
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7楼2008-05-29 13:45:53
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wwhong7217

金虫 (小有名气)
柱子不会干啊
流动相只是在泵前一段是空的，排完气就差不多了
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8楼2008-05-29 14:43:53
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liutong123

木虫 (正式写手)
实在不行用50%异丙醇冲或用100%的异丙醇冲然后在把异丙醇冲出来，此法我是问过安捷伦公司的老师学的，但没用过，你可以一试。好了后别忘了请我喝酒。不过，理论上将应该不会将空气抽到柱子里。
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9楼2008-05-29 16:06:19
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xuanchenzi2004

金虫 (小有名气)
再用溶剂多冲会，运气好的话，没事的！用CH3CN，CH3OH
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10楼2008-05-29 16:38:58
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