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guofx

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液相色谱柱冲干了怎么办?急急急!

今天做样时不小心把流动相冲没了,C18柱,流动相甲醇+水=70+30,PH2.6,流速1ml/min,干冲有15min左右吧才发现,之后我把柱子卸下,把线路管里的气泡排出去,又把柱子接上冲了一会,出了一个峰。请大家帮忙分析一下,我的柱子还能用吗,对分析会有影响吗,或者发生这种情况怎么补救,谢谢!
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sion2008

木虫 (职业作家)

船长

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢应助
冲干了对柱损害很大,可能会完全不能用了。
可以尝试用一种完全脱气的、表面张力低的溶剂(如经氦气脱气的甲醇)冲洗色谱柱以除去气体。较低的表面张力有助于浸润填料表面;已脱气的溶剂应该能够溶解并去除滞留在填料中的气体。色谱柱大约需要(以1mL/min的流速)冲一个小时或更多的时间被彻底浸润,恢复到正常状态。
我的公众号希望树:treeofhope
2楼2008-05-28 20:52:23
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xy4585618

荣誉版主 (著名写手)

小木虫

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢应助,辛苦了……^_^
泵抽空后对泵的磨损很严重,柱子不会干的,一般情况下要是溶剂没了,泵就不工作了!不会把空气送到柱子里的,但并不是说柱子里就没有气泡,有可能有少量的气泡!
建议:1、先把柱子卸下,把管路里的空气排出!
2、接上柱子,用流动相以0.2 ml/min的流速冲20个柱体积!
是也罢,非也罢,是是非非争个啥。河东河西三十年,对的错啦,错的对拉!得也罢,失也罢,患得患失误年华。凡事该做尽管做,得了更好,失也没啥!
3楼2008-05-28 21:37:46
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we-july

银虫 (小有名气)

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢应助,辛苦了……^_^
我们有个土办法:把柱子两头的螺丝都拧下来,然后顺着流速方向用嘴巴使劲吹,把气泡都吹出来为止,然后接到液相上再小流速冲一段时间,就行了。

以前一位朋友这么干过,当时死马当活马医,结果柱子如此处理以后用起来很正常。就是用嘴巴吹需要一定勇气和肺活量。。。。
4楼2008-05-29 07:24:24
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sion2008

木虫 (职业作家)

船长

楼上的真是馊主意啊!怎么能用嘴巴吹呢!
溶剂有毒的,再说唾液多脏。
我的公众号希望树:treeofhope
5楼2008-05-29 12:44:03
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wei_wei_1983

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by we-july at 2008-5-29 07:24:
我们有个土办法:把柱子两头的螺丝都拧下来,然后顺着流速方向用嘴巴使劲吹,把气泡都吹出来为止,然后接到液相上再小流速冲一段时间,就行了。

以前一位朋友这么干过,当时死马当活马医,结果柱子如此处理以后 ...

如果能把气吹进去那么柱子里面的气不是更多了吗?
我们的药学讨论空间http://kitbar.kilu.de/bbs/?fromuid=4 讨论群70414423
6楼2008-05-29 13:26:52
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xfd

金虫 (正式写手)

长时间冲洗柱子,用纯甲醇,使柱子彻底浸润,平衡柱子,可以能用。
7楼2008-05-29 13:45:53
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wwhong7217

金虫 (小有名气)

柱子不会干啊
流动相只是在泵前一段是空的,排完气就差不多了
8楼2008-05-29 14:43:53
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liutong123

木虫 (正式写手)

实在不行用50%异丙醇冲或用100%的异丙醇冲然后在把异丙醇冲出来,此法我是问过安捷伦公司的老师学的,但没用过,你可以一试。好了后别忘了请我喝酒。不过,理论上将应该不会将空气抽到柱子里。
9楼2008-05-29 16:06:19
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xuanchenzi2004

金虫 (小有名气)

再用溶剂多冲会,运气好的话,没事的!用CH3CN,CH3OH
10楼2008-05-29 16:38:58
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