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巴拉森木虫 (小有名气)
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| Die Reaktionslösung wird noch 5 h bei -63°gerührt und dann bei 25-30° das Chloroform i. Vak. vollständig abgezogen. Das verbleibende,blasig crstarrte Produkt wird mit 250mL eines Gemisches aus 90Tln. Äthanol und 10Tln. Aceton erwärmt, bis 18 als farbloses, schwerlösliches Pulver ausfällt. Nach 24 h wird abfiltriert und zur Reinigung zweimal mit jc 100 ml Athanol unter Rückfluβ zum Sieden erhitzt.Ausb. 13.3 g (22%); Schmp. 275-280°. |
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weldom
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【答案】应助回帖
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真强必胜: 金币+1, 谢谢 2014-12-29 08:23:57
巴拉森(RXMCDM代发): 金币+15 2015-02-01 08:50:35
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RXMCDM: 翻译EPI+1 2015-02-01 08:50:38
| 反应液在-63°条件下搅拌5小时，然后在25-30°下减压蒸馏将氯仿除尽。向剩余蓬松固体产物加入250mL的乙醇（90%）和丙酮（10%）混合物并加热，至无色难溶粉末出现。24小时后，将产物滤出并用乙醇清洗两次，清洗条件为回流装置中加热至沸腾。得到产物13.3g（产率22%），熔点275-280°。 |
2楼2014-12-25 17:17:37
