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qintangsu

新虫 (小有名气)

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[交流] 猪肉中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚的检测已有1人参与

样品提取：
称取5g 试样，加入10mL 0.2M 乙酸铵缓冲液pH5.2，100μLβ- 葡萄糖苷酸酶，10mL 乙醚，漩涡混合后3000r/min 离心5min。取上清液，残渣重复提取2 次，合并提取液并吹干后加入2mL 三氯甲烷和5mL 1mol/L NaOH 溶液，漩涡振荡2min 后以2000r/min 离心5min，重复NaOH 溶液提取1 次，合并上清液作为待净化液
SPE 活化：
Poly-Sery MAX 小柱( 订货号：SBEQ-CA3379) 预先用5mL 甲醇，5mL 去离子水活化
上样：
待净化液以2mL/min 的流速过柱
淋洗：
5mL 1mol/L NaOH 溶液，5mL 0.1mol/L NaOH 甲醇溶液：水(7:3)，低真空抽干MAX 小柱
洗脱：
5mL 叔丁基甲醚：甲醇(9:1，含2% 甲酸) 溶液洗脱己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚(45℃下氮气吹干后用50% 甲醇水溶液定容至1mL 后HPLC-MS 测定)

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