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猪肉中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚的检测 已有1人参与
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样品提取： 称取5g 试样，加入10mL 0.2M 乙酸铵缓冲液pH5.2，100μLβ- 葡萄糖苷酸酶，10mL 乙醚，漩涡混合后3000r/min 离心5min。取上清液，残渣重复提取2 次，合并提取液并吹干后加入2mL 三氯甲烷和5mL 1mol/L NaOH 溶液，漩涡振荡2min 后以2000r/min 离心5min，重复NaOH 溶液提取1 次，合并上清液作为待净化液 SPE 活化： Poly-Sery MAX 小柱( 订货号：SBEQ-CA3379) 预先用5mL 甲醇，5mL 去离子水活化 上样： 待净化液以2mL/min 的流速过柱 淋洗： 5mL 1mol/L NaOH 溶液，5mL 0.1mol/L NaOH 甲醇溶液：水(7:3)，低真空抽干MAX 小柱 洗脱： 5mL 叔丁基甲醚：甲醇(9:1，含2% 甲酸) 溶液洗脱己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚(45℃下氮气吹干后用50% 甲醇水溶液定容至1mL 后HPLC-MS 测定) |
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2014-12-24 09:21:21, 1.58 M
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