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weldom

铁杆木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

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dyp813: 金币+50, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 非常棒，多谢！比非专业人士翻译的好多了 2014-12-25 18:08:44

看这篇文献描述的实验过程很笼统，应该是个专利，我翻译了下，个别化合物译名可能不大准确，但给楼主当做文献参考是没有问题了。

N,N-二烃基甲酰胺-二烃基乙缩醛（酰胺乙缩醛）
基本方法：a）由N,N-二烃基甲酰胺-二甲基硫酸酯加成物生成：1-3小时内，在碱金属的醇盐溶液，不停搅拌N,N-二烃基甲酰胺-二甲基硫酸酯加成物并滴加KOH-Rohr，反应温度0-20度，出现烃基甲基硫酸酯沉淀。搅拌2小时后，在室温下首先常压下蒸馏，然后水泵减压蒸馏，经冷凝装置收集醇和乙缩醛混合物。最后升高油浴温度至约180度继续蒸馏，完全蒸出烃基甲基硫酸酯和乙缩醛。蒸馏物通过一个50cm的分馏柱分馏，最后得到酰胺乙缩醛产物为无色液体，有胺类气味。

b）通过对N,N-二甲基甲酰胺-二甲基乙缩醛脱乙缩醛：将两到三倍于醇含量的N,N-二甲基甲酰胺-二甲基乙缩醛加热，生成的甲醇通过一个30cm的注射柱缓慢分馏，分馏时柱体固定。然后将剩下的醇和其他剩余物分馏。

N,N-二甲基甲酰胺-二异丙基乙缩醛：
方法a）100.0g N,N-二甲基甲酰胺-二甲基硫酸酯加成物和11.5g钠在500mL的无水异丙醇在20度条件下，得到产物37.0g （产率42%），沸点69度（50mmHg），折光指数1.4000。
方法b）18.0g N,N-二甲基甲酰胺-二甲基乙缩醛和27.0g无水异丙醇，得到产物15.0g（产率57%），沸点150-151度（760mmHg），折光指数1.4000。
文献值：沸点150.2-151.2度，折光指数1.4010。

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2楼2014-12-24 23:37:50

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