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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 丙烯酰氯和聚乙二醇4000反应的问题
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qishanwei

新虫 (初入文坛)

[求助] 丙烯酰氯和聚乙二醇4000反应的问题 已有5人参与

我最近在做聚乙二醇与丙烯酰氯的反应，二氯甲烷为溶剂，三乙胺做缚酸剂，聚乙二醇：丙烯酰氯：三乙胺的摩尔比等于1:4:4。首先将丙烯酰氯溶于二氯甲烷然后冰浴条件2h滴加到聚乙二醇中，再室温反应8小时。在乙醚中析出反应产物的丙烯酸聚乙二醇酯和没有反应的聚乙二醇。
现在碰到几个问题：
1. 后处理怎么除掉酯中的聚乙二醇，这个步骤很关键，我始终没有找到好的溶剂，我试了几个溶剂，能溶于聚乙二醇的也都溶于酯。
2.怎么能使丙烯酰氯的挥发减少，我用冰浴的方法让丙烯酰氯溶在二氯甲烷两个小时，可是滴加的时候还是有白眼，丙烯酰氯还在挥发。
希望有做过类似的实验的朋友能给一些建议，谢谢大家了！
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1楼 2014-12-22 15:56:16
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liuchao0516

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by qishanwei at 2014-12-26 09:27:29
是呀，我试过了好多溶剂都都不好使，那如果想测酯化率有什么好的方法吗，我用酸度计测PH值得方法不好用，因为反应体系中含有三乙胺，三乙胺显碱性，我也试过用测试红外羟基峰面积的比值的方法，但是测试结果根本不 ...

测羟值！就可以计算出酯化率了！
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10楼2014-12-27 22:29:09
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jdsuncb

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用水可以不  聚乙二醇溶在水里  但是那个产物不溶于水
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2楼2014-12-23 22:20:23
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polyacrylamide

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+2, 欢迎应助 2014-12-26 10:11:12
1.常规手段不可能除掉没反应的聚乙二醇，只能尽量提高反应程度
2.白烟不是酰氯挥发，而是你的体系除水没做好，溶剂和原料都要除水，烧瓶里面要用氮气吹过
赞一下 回复此楼
3楼2014-12-23 23:51:30
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qishanwei

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jdsuncb at 2014-12-23 22:20:23
用水可以不  聚乙二醇溶在水里  但是那个产物不溶于水

得到的聚乙二醇和酯的共混产物都溶于水，按道理来说酯怎么可能溶于水呢？
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4楼2014-12-26 09:12:20
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