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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 丙烯酰氯和聚乙二醇4000反应的问题
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qishanwei

新虫 (初入文坛)

[求助] 丙烯酰氯和聚乙二醇4000反应的问题 已有5人参与

我最近在做聚乙二醇与丙烯酰氯的反应，二氯甲烷为溶剂，三乙胺做缚酸剂，聚乙二醇：丙烯酰氯：三乙胺的摩尔比等于1:4:4。首先将丙烯酰氯溶于二氯甲烷然后冰浴条件2h滴加到聚乙二醇中，再室温反应8小时。在乙醚中析出反应产物的丙烯酸聚乙二醇酯和没有反应的聚乙二醇。
现在碰到几个问题：
1. 后处理怎么除掉酯中的聚乙二醇，这个步骤很关键，我始终没有找到好的溶剂，我试了几个溶剂，能溶于聚乙二醇的也都溶于酯。
2.怎么能使丙烯酰氯的挥发减少，我用冰浴的方法让丙烯酰氯溶在二氯甲烷两个小时，可是滴加的时候还是有白眼，丙烯酰氯还在挥发。
希望有做过类似的实验的朋友能给一些建议，谢谢大家了！
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1楼 2014-12-22 15:56:16
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qishanwei

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jdsuncb at 2014-12-23 22:20:23
用水可以不  聚乙二醇溶在水里  但是那个产物不溶于水

得到的聚乙二醇和酯的共混产物都溶于水，按道理来说酯怎么可能溶于水呢？
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4楼2014-12-26 09:12:20
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jdsuncb

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用水可以不  聚乙二醇溶在水里  但是那个产物不溶于水
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2楼2014-12-23 22:20:23
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polyacrylamide

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+2, 欢迎应助 2014-12-26 10:11:12
1.常规手段不可能除掉没反应的聚乙二醇，只能尽量提高反应程度
2.白烟不是酰氯挥发，而是你的体系除水没做好，溶剂和原料都要除水，烧瓶里面要用氮气吹过
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3楼2014-12-23 23:51:30
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qishanwei

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by polyacrylamide at 2014-12-23 23:51:30
1.常规手段不可能除掉没反应的聚乙二醇，只能尽量提高反应程度
2.白烟不是酰氯挥发，而是你的体系除水没做好，溶剂和原料都要除水，烧瓶里面要用氮气吹过

是呀，我试过了好多溶剂都都不好使，那如果想测酯化率有什么好的方法吗，我用酸度计测PH值得方法不好用，因为反应体系中含有三乙胺，三乙胺显碱性，我也试过用测试红外羟基峰面积的比值的方法，但是测试结果根本不准确，红外根本不能用来定量分析的，我最近发现了一个新的想法，就是产物放在60度的烘箱里，由于温度较高产物由于有丙烯酰氯，因此会产生自聚，然后再溶于水，这样自聚的产物是不溶于水的，因而得到的不溶于水的产物与总原料的比值是不是就是反应的酯化率了？
白烟是不是丙烯酰氯和水生成的氯化氢气体？谢谢您了！！！
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5楼2014-12-26 09:27:29
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