| 查看: 2577 | 回复: 9 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
dhtgyhjj1986新虫 (小有名气)
|
[求助]
邻溴碘苯，2,4-二甲基苯硫酚的测定方法 已有5人参与
|
|
|
本人最近做的新药用到两种起始原料：邻溴碘苯、2,4-二甲基苯硫酚，由于合成路线较短，终产品中需要进行此二者的监控。此外，起始原料购入后，也需要进行复检。现在的问题是，生产厂家只透露是用气相色谱的方法检测的以及纯度是多少（例如99.0%），但不告知具体的检测方法。请教各位高手，遇到此类情况应该如何处理呢？ 如果我用终产品溶剂残留的GC方法能够检出此二种起始原料，限度如何确定呢？直接定到0.1%？ 如果我终产品溶剂残留的GC方法不能检出此二种起始原料，我是应该调方法，还是应该另建方法呢？ 有哪位虫友了解此二种化合物的测定方法（GC or HPLC)，希望不吝赐教。 |
回复此楼» 猜你喜欢
微谱求助
已经有1人回复
-
316求调剂
已经有0人回复
-
药理学论文润色/翻译怎么收费?
已经有156人回复
-
维普求助
已经有0人回复
-
求计算药动学参数
已经有0人回复
-
丙酮酸激酶的抑制剂和激动剂
已经有1人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 3,5-二甲基苯胺重氮化
已经有7人回复
- 重氮去氨基化（H3PO2)）具体条件
已经有6人回复
- 怎样由邻氨基苯甲醛做成邻碘苯甲醛啊？求指教
已经有4人回复
- 邻氨基酚与对硝基氯甲酸苯酯的反应
已经有4人回复
- 2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑 能否发生重氮化反应？
已经有4人回复
- 求合成1,2,4,5-四溴苯，
已经有6人回复
- 【求助】有关苯胺重氮化后成酚，请指教。
已经有14人回复
tangfh1973
铁杆木虫 (著名写手)
- 应助: 495 (硕士)
- 金币: 5812.3
- 红花: 43
- 帖子: 1835
- 在线: 681.6小时
- 虫号: 2561478
- 注册: 2013-07-23
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
5楼2014-12-23 17:22:28
cchao6595
至尊木虫 (著名写手)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 21146.4
- 红花: 2
- 帖子: 2102
- 在线: 94.1小时
- 虫号: 653917
- 注册: 2008-11-14
- 专业: 药物学
2楼2014-12-22 23:29:01
ds871820
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 7636.6
- 散金: 59
- 红花: 3
- 帖子: 401
- 在线: 540.1小时
- 虫号: 897071
- 注册: 2009-11-08
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dhtgyhjj1986: 金币+20, ★★★很有帮助, 非常感谢您的宝贵建议。 2014-12-24 09:21:55
dhtgyhjj1986: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-01-14 08:49:06
感谢参与，应助指数 +1
dhtgyhjj1986: 金币+20, ★★★很有帮助, 非常感谢您的宝贵建议。 2014-12-24 09:21:55
dhtgyhjj1986: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-01-14 08:49:06
| 终产品应该没有这两种起始原料，你让合成的给你分析一下，然后HPLC检测一下就能看出终产品没有这两个起始原料。另外，你在建立质量研究时分析方法摸索过程中应该走过起始原料中间体终产品吧，你会发现基本没有这两个起始原料，到你做到合格样品时估计就更找不着这两个起始原料的存在。邻溴碘苯用气相，2,4-二甲基苯硫酚用液相。含量限度按你购买的原料的纯度走，让合成的分析一下起始原料的合成方法，根据终产品的杂质情况去定有关物质的限度，其他的自测一下。个人浅见。 |
3楼2014-12-23 10:04:59
rhkiijuq
木虫 (正式写手)
- 应助: 10 (幼儿园)
- 金币: 2193.7
- 散金: 23
- 红花: 6
- 帖子: 323
- 在线: 401.3小时
- 虫号: 1157355
- 注册: 2010-11-27
- 性别: GG
- 专业: 分析仪器与试剂
4楼2014-12-23 13:14:59
