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dhtgyhjj1986

新虫 (小有名气)

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[求助] 邻溴碘苯，2,4-二甲基苯硫酚的测定方法已有5人参与

本人最近做的新药用到两种起始原料：邻溴碘苯、2,4-二甲基苯硫酚，由于合成路线较短，终产品中需要进行此二者的监控。此外，起始原料购入后，也需要进行复检。现在的问题是，生产厂家只透露是用气相色谱的方法检测的以及纯度是多少（例如99.0%），但不告知具体的检测方法。请教各位高手，遇到此类情况应该如何处理呢？
   如果我用终产品溶剂残留的GC方法能够检出此二种起始原料，限度如何确定呢？直接定到0.1%？
   如果我终产品溶剂残留的GC方法不能检出此二种起始原料，我是应该调方法，还是应该另建方法呢？
   有哪位虫友了解此二种化合物的测定方法（GC or HPLC)，希望不吝赐教。

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前事不忘后事之师

1楼2014-12-22 15:30:27

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cchao6595

至尊木虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

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dhtgyhjj1986: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-12-23 08:41:57
dhtgyhjj1986: 金币+5, ★有帮助 2015-01-14 08:49:22

GC的可能性大，有可能单独建立方法，限度参考TD50

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2楼2014-12-22 23:29:01

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ds871820

铁杆木虫 (正式写手)

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dhtgyhjj1986: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-01-14 08:49:06

终产品应该没有这两种起始原料，你让合成的给你分析一下，然后HPLC检测一下就能看出终产品没有这两个起始原料。另外，你在建立质量研究时分析方法摸索过程中应该走过起始原料中间体终产品吧，你会发现基本没有这两个起始原料，到你做到合格样品时估计就更找不着这两个起始原料的存在。邻溴碘苯用气相，2,4-二甲基苯硫酚用液相。含量限度按你购买的原料的纯度走，让合成的分析一下起始原料的合成方法，根据终产品的杂质情况去定有关物质的限度，其他的自测一下。个人浅见。

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活着首先是为了身边的人的幸福，然后才是自己的归属！

3楼2014-12-23 10:04:59

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