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无可不可

金虫 (正式写手)

[交流] 十二胺盐酸盐制备 怎么制备? 已有2人参与

有文献讲是与盐酸当量混合  有的是说盐酸过量 到底哪个对??求解答    本人想制备十二胺盐酸盐 做个测试 谢啦!!!!!
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lsp904060

木虫 (正式写手)

★ ★
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txh3144522: 金币+1, 谢谢参与! 2014-12-22 17:11:20
我做过这个实验,手头还有点这个药品呢。我觉得盐酸稍过量应该也没什么问题。因为反应过程中会有沉淀(就是十二胺盐酸盐),只要将沉淀洗干净就好喽

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comeon
2楼2014-12-19 15:55:01
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无可不可

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lsp904060 at 2014-12-19 15:55:01
我做过这个实验,手头还有点这个药品呢。我觉得盐酸稍过量应该也没什么问题。因为反应过程中会有沉淀(就是十二胺盐酸盐),只要将沉淀洗干净就好喽

具体怎么做的呢 我按照一篇文献操作,说是月桂胺乙醇溶液,加过量浓盐酸80度反应10min 冷却结晶,再用乙醇重结晶,没有重复出来啊,您怎么做的呢
3楼2014-12-19 17:06:56
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lsp904060

木虫 (正式写手)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by 无可不可 at 2014-12-19 17:06:56
具体怎么做的呢 我按照一篇文献操作,说是月桂胺乙醇溶液,加过量浓盐酸80度反应10min 冷却结晶,再用乙醇重结晶,没有重复出来啊,您怎么做的呢...

称量9.2g(0.05mol) 十二胺溶于乙醚(100ml)中,加入盐酸,过滤,用乙醚冲洗晶体,得到十二胺的盐酸盐。至于你想提纯产物我觉着你用乙醇应该可以吧,重结晶我是没做过
comeon
4楼2014-12-19 18:18:54
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无可不可

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lsp904060 at 2014-12-19 18:18:54
称量9.2g(0.05mol) 十二胺溶于乙醚(100ml)中,加入盐酸,过滤,用乙醚冲洗晶体,得到十二胺的盐酸盐。至于你想提纯产物我觉着你用乙醇应该可以吧,重结晶我是没做过...

得到的十二胺盐酸盐是什么性状呢??
5楼2014-12-19 18:32:30
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无可不可

金虫 (正式写手)

还有 不能做水相反应么?
6楼2014-12-19 18:39:26
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TXJ2013

专家顾问 (职业作家)

四楼正解
天行健,君子以自强不息;地势坤,君子以厚德载物。
7楼2014-12-19 20:31:33
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无可不可

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by TXJ2013 at 2014-12-19 20:31:33
四楼正解

我用盐酸加热下把十二胺溶解,冷却后析出固体,得到的是不是十二胺盐酸盐啊??必须像四楼那样做吗?
8楼2014-12-19 21:09:06
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TXJ2013

专家顾问 (职业作家)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by 无可不可 at 2014-12-19 21:09:06
我用盐酸加热下把十二胺溶解,冷却后析出固体,得到的是不是十二胺盐酸盐啊??必须像四楼那样做吗?...

用盐酸加热下把十二胺溶解,冷却后析出固体,貌似没有说明白

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天行健,君子以自强不息;地势坤,君子以厚德载物。
9楼2014-12-20 10:32:55
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无可不可

金虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by TXJ2013 at 2014-12-20 10:32:55
用盐酸加热下把十二胺溶解,冷却后析出固体,貌似没有说明白...

就是用1M HCl 溶液80度加热下把十二胺溶解搅拌30min成透明溶液, 拿出来冷却后析出了好多固体
10楼2014-12-20 10:52:30
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