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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 表面活性剂 » 想用十二胺合成出十二叔胺来制1227可行？
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黑莓上的跳蚤

银虫 (小有名气)

[求助] 想用十二胺合成出十二叔胺来制1227可行？ 已有1人参与

如题，用十二胺合成十二叔胺。通过查找的文献资料，按如下实验步骤：

称取10g十二胺于三口烧瓶中, 再加入一定量乙醇, 开动搅拌。待十二胺全部溶解后, 用滴液漏斗在30摄氏度下缓缓滴入8ml甲酸溶液( 88%) ; 然后加热升温, 缓缓加入10ml甲醛溶液( 37%) ; 升温至乙醇回流, 反应6小时。反应完毕后, 撤下加热装置, 冷却。

反应式：CH3(CH2)11NH2+2HCHO+2HCOOH—CH3(CH2)11NCH3CH3+2CO2+2H2O

请问，这个实验步骤可行吗？为什么要先滴加甲酸，再滴加甲醛，直接三种原料混合起来反应不可以吗？另外，甲醛和甲酸貌似都是有毒易挥发的药品，实验过程要注意些什么呢？求大神指导一下呀~感激！
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1楼 2013-04-23 22:53:16
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人生海海oO

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
黑莓上的跳蚤(zhoupeng87代发): 金币+1, 感谢应助 2013-04-24 07:48:24
可以换个思路，用十二胺与氯甲烷反应，比这个好反应，用水溶液，4个小时就可以。要是自己用的话，可以自己买点，不用费那事。这个工艺可能应该很早了吧。
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2楼2013-04-23 23:44:25
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黑莓上的跳蚤

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 人生海海oO at 2013-04-23 23:44:25
可以换个思路，用十二胺与氯甲烷反应，比这个好反应，用水溶液，4个小时就可以。要是自己用的话，可以自己买点，不用费那事。这个工艺可能应该很早了吧。

是啊 很老的工艺了~ 十二胺与氯甲烷反应？这个能行吗？能具体说下嘛？
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3楼2013-04-23 23:51:54
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人生海海oO

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
黑莓上的跳蚤(zhoupeng87代发): 金币+1, 欢迎交流 2013-04-25 08:01:22
引用回帖:
3楼: Originally posted by 黑莓上的跳蚤 at 2013-04-23 23:51:54
是啊 很老的工艺了~ 十二胺与氯甲烷反应？这个能行吗？能具体说下嘛？...

你先要确定你有个高压反应釜，在一个你要确定你能买到氯甲烷，氯甲烷是危险品，不好运。买上一小罐加上运费要2000多。
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4楼2013-04-24 18:36:35
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黑莓上的跳蚤

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 人生海海oO at 2013-04-24 18:36:35
你先要确定你有个高压反应釜，在一个你要确定你能买到氯甲烷，氯甲烷是危险品，不好运。买上一小罐加上运费要2000多。...

好吧~看来这个行不通~昨晚查到用甲醇来制叔胺，貌似不错~
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5楼2013-04-24 22:27:49
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人生海海oO

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
黑莓上的跳蚤(zhoupeng87代发): 金币+1, 欢迎交流 2013-04-25 08:01:29
引用回帖:
5楼: Originally posted by 黑莓上的跳蚤 at 2013-04-24 22:27:49
好吧~看来这个行不通~昨晚查到用甲醇来制叔胺，貌似不错~...

很抱歉看差了，还以为你要做季铵盐了。做叔胺的话，你说的那个可以。在实验室做的话也可以用卤代烷与二甲基胺反应也很方便。
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6楼2013-04-24 23:00:51
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mao816816

木虫之王 (文坛精英)

文献杰出贡献

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
黑莓上的跳蚤: 金币+1, 确实 2013-04-26 09:31:34
十二叔胺制备1227，工艺很成熟，工业品我生产过，十二叔胺也有现成的工业品，不需要自己合成。
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7楼2013-04-25 14:02:10
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王秀杰

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 人生海海oO at 2013-04-24 23:00:51
很抱歉看差了，还以为你要做季铵盐了。做叔胺的话，你说的那个可以。在实验室做的话也可以用卤代烷与二甲基胺反应也很方便。...

你好，最近做叔胺反应，纠结好多天了。能具体解释一下比较具体的实验过程吗？
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申念
8楼2013-07-04 09:27:48
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o兜兜o

银虫 (小有名气)
你好，我最近也是在做合成十二叔胺的试验，请问楼主以前合成成功了？能否教小弟 1  2 。谢谢
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疯狂的做实验
9楼2014-07-29 08:56:57
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xunitiankong

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
txh3144522: 金币+1, 欢迎交流 2014-07-29 11:32:30
你做十二叔胺干什么？直接买来十二叔胺就好了，做出来也没有价格竞争力。做1227要氯化苄，毒性也蛮大的。通风厨中做，自己穿戴实验保护措施。
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10楼2014-07-29 09:23:19
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