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黑莓上的跳蚤

银虫 (小有名气)

[求助] 想用十二胺合成出十二叔胺来制1227可行? 已有1人参与

如题,用十二胺合成十二叔胺。通过查找的文献资料,按如下实验步骤:

称取10g十二胺于三口烧瓶中, 再加入一定量乙醇, 开动搅拌。待十二胺全部溶解后, 用滴液漏斗在30摄氏度下缓缓滴入8ml甲酸溶液( 88%) ; 然后加热升温, 缓缓加入10ml甲醛溶液( 37%) ; 升温至乙醇回流, 反应6小时。反应完毕后, 撤下加热装置, 冷却。

反应式:CH3(CH2)11NH2+2HCHO+2HCOOH—CH3(CH2)11NCH3CH3+2CO2+2H2O

请问,这个实验步骤可行吗?为什么要先滴加甲酸,再滴加甲醛,直接三种原料混合起来反应不可以吗?另外,甲醛和甲酸貌似都是有毒易挥发的药品,实验过程要注意些什么呢?求大神指导一下呀~感激!
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黑莓上的跳蚤

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 人生海海oO at 2013-04-24 18:36:35
你先要确定你有个高压反应釜,在一个你要确定你能买到氯甲烷,氯甲烷是危险品,不好运。买上一小罐加上运费要2000多。...

好吧~看来这个行不通~昨晚查到用甲醇来制叔胺,貌似不错~
5楼2013-04-24 22:27:49
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人生海海oO

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
黑莓上的跳蚤(zhoupeng87代发): 金币+1, 感谢应助 2013-04-24 07:48:24
可以换个思路,用十二胺与氯甲烷反应,比这个好反应,用水溶液,4个小时就可以。要是自己用的话,可以自己买点,不用费那事。这个工艺可能应该很早了吧。
2楼2013-04-23 23:44:25
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黑莓上的跳蚤

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 人生海海oO at 2013-04-23 23:44:25
可以换个思路,用十二胺与氯甲烷反应,比这个好反应,用水溶液,4个小时就可以。要是自己用的话,可以自己买点,不用费那事。这个工艺可能应该很早了吧。

是啊 很老的工艺了~ 十二胺与氯甲烷反应?这个能行吗?能具体说下嘛?
3楼2013-04-23 23:51:54
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人生海海oO

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


黑莓上的跳蚤(zhoupeng87代发): 金币+1, 欢迎交流 2013-04-25 08:01:22
引用回帖:
3楼: Originally posted by 黑莓上的跳蚤 at 2013-04-23 23:51:54
是啊 很老的工艺了~ 十二胺与氯甲烷反应?这个能行吗?能具体说下嘛?...

你先要确定你有个高压反应釜,在一个你要确定你能买到氯甲烷,氯甲烷是危险品,不好运。买上一小罐加上运费要2000多。
4楼2013-04-24 18:36:35
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