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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 分子筛负载金属问题
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白小楼

金虫 (小有名气)

[求助] 分子筛负载金属问题 已有4人参与

我用分子筛负载想做Pt-Ni催化剂，先是浸渍Pt后干燥煅烧，再浸渍负载Ni煅烧。反应的转化率要比氯铂酸和硝酸镍混合一起浸渍负载煅烧的转化率低很多。这是怎么回事，是分两次负载煅烧，后来的Ni堵塞分子筛的孔道了吗？亲们做双金属负载时候是怎么做的呀
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1楼 2014-12-18 09:52:03
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斜光到晓

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，辛苦 2014-12-18 11:42:01
注意负载顺序，可以做先镍后铂，以及同时浸渍的试试

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2楼2014-12-18 10:44:50
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
sheihk: 金币+1, 谢谢回帖，辛苦啦！^_^ 2014-12-18 22:20:55
双金属负载完后，最好一起煅烧，若是期间煅烧有可能会发生载体坍塌或孔道堵塞现象。从双金属复合物角度分析，可以采用混匀后一起浸渍。（个人看法仅供参考）
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加油！
3楼2014-12-18 11:45:51
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benmao_mogu

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
sheihk: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来催化版交流！^_^ 2014-12-18 22:21:00
首先你应该说明你的分子筛是那种类型的，同时说明你的焙烧温度。假若是微孔分子筛，比如说是ZSM-5的话，一般的焙烧条件是不会导致孔坍塌的。毕竟ZSM-5的热稳定性非常好。考虑你在两次浸渍焙烧和合浸渍焙烧的差异应该是Pt和Ni之间的相互作用不同。比如说在合浸渍时，两种金属形成了合金，或者说两种金属之间电子转移几率要比分两次浸渍的强，可以做一个XPS看一下结合能有没有偏移。
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不拼搏，怎能享受美好生活
4楼2014-12-18 22:00:11
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，辛苦 2014-12-19 18:29:21
白小楼: 金币+15 2014-12-22 12:51:48
恭喜你，要是解释清楚了，这就是一篇文章了。分步浸渍和同步浸渍都会涉及到组分分布的问题，因为反应分子接触活化受这个影响比较大。
分布浸渍先后一般是后面组分会覆盖一部分先负载组分，优点呢就是好操作，组分担载时相互影响小；
同步浸渍呢又会出现一个竞争吸附问题，而且有可能浸渍比例不是按投料比例上去的，优点呢因为分子尺度的混合，往往会带来一些较为优异的催化性能（但不是绝对，以实际测试效果为准）。
再者由于分子筛孔较小，浸渍前体的分子大小影响也很大的，像楼主这类建议你先担载Ni，后担载Pt，毕竟Pt一般为主催化成分，要暴露在外，而且从成本考虑，Ni负载时可以适当过量浸渍，Pt则最好是等量浸渍（毕竟贵啊），共负载也可以，但是容易造成贵金属浪费。
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5楼2014-12-19 10:03:48
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白小楼

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-12-18 11:45:51
双金属负载完后，最好一起煅烧，若是期间煅烧有可能会发生载体坍塌或孔道堵塞现象。从双金属复合物角度分析，可以采用混匀后一起浸渍。（个人看法仅供参考）

应该不是孔道坍塌吧 我用的是zsm-22，平时烧都没发生过孔道坍塌的
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6楼2014-12-19 11:57:15
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白小楼

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by benmao_mogu at 2014-12-18 22:00:11
首先你应该说明你的分子筛是那种类型的，同时说明你的焙烧温度。假若是微孔分子筛，比如说是ZSM-5的话，一般的焙烧条件是不会导致孔坍塌的。毕竟ZSM-5的热稳定性非常好。考虑你在两次浸渍焙烧和合浸渍焙烧的差异应该 ...

用的是zsm-22，烧的是550°，应该不会是孔道坍塌，550会不会形成PtNi合金呀？氧化铂熔点是450，氧化镍是1000多度
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7楼2014-12-19 12:02:03
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白小楼

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhangwengui330 at 2014-12-19 10:03:48
恭喜你，要是解释清楚了，这就是一篇文章了。分步浸渍和同步浸渍都会涉及到组分分布的问题，因为反应分子接触活化受这个影响比较大。
分布浸渍先后一般是后面组分会覆盖一部分先负载组分，优点呢就是好操作，组分担 ...

多谢回答 问下能不能提供下关于负载组分分布这方面的文献资料我看看呀
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8楼2014-12-19 12:13:39
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