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单糖的衍生化-GC
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标准糖衍生化后在气相上出好几个差不多高的峰 是怎么回事啊,哪里出问题了。 1、100无水吡啶,并且加入(1.03mg) 0.06mol/L的L-半胱氨酸甲酯盐酸盐。此混合物在60°下搅拌反应1h,然后加入150ulHMDS-TMCS(3:1),接着在60°下搅拌反应30min。 2、将反应产物转移至1.5ml的EP管中,0.25ml的吡啶洗涤反应器与搅拌子两次,合并后进行离心(3000-4000r,5min),取上清液至1.5ml的EP管中,在N2下吹干。 3、向EP管中加入己烷和水(分别取0.1ml)萃取,涡旋震荡后静置分层。取己烷层1ul进行GC分析。 |
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