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il701

木虫 (著名写手)

[交流] 这个反应怎么做,用钯碳还原吗?

如下图, 硝基要还原成氨基 ,有的文献报道用SnCl2催化,不知道用Pd/C行不行,会不会将苯环也还原?如果用Pd/C可以的话,应该怎么操作,在反应釜中加入反应物,催化剂(催化剂 加多少,是不是用10%的钯碳),溶剂(用什么好?),先通N2置换,再通H2(压力多少为好,是不是压力高时容易使苯环还原?), 反应多长时间,后处理怎么进行?
Pd/C还原什么时候用水合肼作氢源,什么时候用H2,什么时候用其它的?
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buhui7829

金虫 (正式写手)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):3q
用5%钯炭可以,要加氢反应,压力在0.6~0.7MPa,一般反应时间300min左右就可以了,可以通过试验确定。
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10楼2008-06-25 21:50:00
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haifengz

木虫 (正式写手)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ!
Pd/C应该没问题,除非条件很苛刻(高温高压),否则苯环不会被还原。Pd/C太贵,可以考虑用Raney Nickel。至于反应时间,后处理你得自己做实验确定。
2楼2008-05-22 21:22:20
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匿名

用户注销 (正式写手)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢关注!
本帖仅楼主可见
3楼2008-05-22 21:33:20
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迅凯化工

铜虫 (小有名气)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢关注咯!
雷尼镍吧,苯环应该没事的,只要雷尼镍活性够高这个反应还是比较容易
4楼2008-05-23 10:04:44
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