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il701

木虫 (著名写手)

[交流] 这个反应怎么做,用钯碳还原吗?

如下图, 硝基要还原成氨基 ,有的文献报道用SnCl2催化,不知道用Pd/C行不行,会不会将苯环也还原?如果用Pd/C可以的话,应该怎么操作,在反应釜中加入反应物,催化剂(催化剂 加多少,是不是用10%的钯碳),溶剂(用什么好?),先通N2置换,再通H2(压力多少为好,是不是压力高时容易使苯环还原?), 反应多长时间,后处理怎么进行?
Pd/C还原什么时候用水合肼作氢源,什么时候用H2,什么时候用其它的?
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haifengz

木虫 (正式写手)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ!
Pd/C应该没问题,除非条件很苛刻(高温高压),否则苯环不会被还原。Pd/C太贵,可以考虑用Raney Nickel。至于反应时间,后处理你得自己做实验确定。
2楼2008-05-22 21:22:20
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匿名

用户注销 (正式写手)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢关注!
本帖仅楼主可见
3楼2008-05-22 21:33:20
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迅凯化工

铜虫 (小有名气)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢关注咯!
雷尼镍吧,苯环应该没事的,只要雷尼镍活性够高这个反应还是比较容易
4楼2008-05-23 10:04:44
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il701

木虫 (著名写手)

谢谢各位,主要是我手上有Pd/C,没有雷尼镍,而且听说用Pd/C催化要比SnCl2后处理简单,不知道Pd/C时要保证苯环不还原,温度多少为宜?
5楼2008-05-23 11:51:16
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yanzi

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢关注!
nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢关注!
这个反应应该好实现,若用Pd/C,用甲苯或乙酸乙酯作溶剂,5%的催化剂,温度60度左右,10公斤以下压力。试试可否。
6楼2008-05-29 11:21:53
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢关注咯!
用不着Pd/C、也用不着雷尼镍,5%Ni/SiO2或者5%Ni/Al2O3就可以了!

可以跟你合作!
7楼2008-05-29 11:44:57
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cxsky315

至尊木虫 (著名写手)

小木虫华南地区特派专员


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):3x~
铁粉盐酸还原,或者SnCl2,Pd/C太厉害了
Love is a lamp,while friendship is the shadow.When the lamp is off,you will find the shadow everywhere.Friend is who can give you streng that last.
8楼2008-06-04 10:19:20
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依然858


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢:)
用Pd/C催化剂可以,但要控制好反应条件,否则副反应太多。
9楼2008-06-15 11:32:39
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buhui7829

金虫 (正式写手)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):3q
用5%钯炭可以,要加氢反应,压力在0.6~0.7MPa,一般反应时间300min左右就可以了,可以通过试验确定。
交朋友
10楼2008-06-25 21:50:00
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