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[求助]谢乐公式计算晶粒大小
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用谢乐公式求晶粒大小时，的扫描范围选择依据是什么啊？选高角度还是低角度的衍射峰啊？谢谢。 另外，K值选0.89还是1啊？ |
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 科研啊 努力啊 希望有用啊 | 核壳催化剂2013-09-23 | 实验技能 |
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微不足道士
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http://zhidao.baidu.com/question/18380111.html
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Dc = 0.89λ /(B cos θ)(λ为X 射线波长, B为衍射峰半高宽, θ 为衍射角) 双线法（Williams-Hall）测定金属晶体中的微观应力 晶块尺寸小于0.1μm，且有不均匀应变时衍射线宽化。可用谢乐方程或Hall法作定量计算。 1 衍射线宽化的原因 用衍射仪测定衍射峰的宽化包括仪器宽化和试样本身引起的宽化。试样引起的宽化又包括晶块尺寸大小的影响、不均匀应变（微观应变）和堆积层错（在衍射峰的高角一侧引起长的尾巴）。后二个因素是由于试样晶体结构的不完整所造成的。 2 谢乐方程 若假设试样中没有晶体结构的不完整引起的宽化，则衍射线的宽化仅是由晶块尺寸造成的，而且晶块尺寸是均匀的，则可得到谢乐方程： 式中Size表示晶块尺寸（nm），K为常数，一般取K=1，λ是X射线的波长(nm)，FW（S）是试样宽化(Rad)，θ则是衍射角(Rad)。 计算晶块尺寸时，一般采用低角度的衍射线，如果晶块尺寸较大，可用较高衍射角的衍射线来代替。此式适用范围为1-100nm。 3 微观应变引起的线形宽化 如果存在微观应力，衍射峰的加宽表示为： 式中Strain表示微观应变，它是应变量对面间距的比值，用百分数表示。 4 Hall方法 测量二个以上的衍射峰的半高宽FW（S），由于晶块尺寸与晶面指数有关，所以要选择同一方向衍射面，如（111）和（222），或（200）和（400）。以 为横坐标，作 图，用最小二乘法作直线拟合，直线的斜率为微观应变的两倍，直线在纵坐标上的截距即为晶块尺寸的倒数。 5 半高宽、样品宽化和仪器宽化 样品的衍射峰加宽可以用半高宽来表示，样品的半高宽FWHM是仪器加宽FW（I）和样品性质（晶块尺寸细化和微观应力存在）加宽FW（S）的卷积。 为了求得样品加宽FW（S），必须建立一个仪器加宽FW（I）与衍射角θ之间的关系，也称为FWHM曲线。 该曲线可以通过测量一个标样的衍射谱来获得。标样应当与被测试样的结晶状态相同，标样必须是无应力且无晶块尺寸细化的样品，晶粒度在25μm以上，如NISTA60Si和LaB6等。 |
2楼2008-05-22 15:44:51
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