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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC加电子捕获器可以检测出物质,GC-MS却不可以?
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August-PUYA

新虫 (初入文坛)

[求助] GC加电子捕获器可以检测出物质,GC-MS却不可以? 已有3人参与

微波协同改性活性炭处理活性艳红(X-3B)的产物分析:
样品处理:处理后的废水经过滤、减压蒸馏、丙酮洗脱残留物、浓缩、进样检测。
1.  GC条件：（1）分析柱：rtx-5，30m*0.25mm*0.25um;(2)进样口温度为250℃,柱温为50℃(保持1min);升温速率为8℃/min,升温至270℃(保持1min),进样量1μL
     MS:电离方式EI,离子源温度为200℃,扫描质量数范围40~500,扫描方式scan
     结果未检测出物质.
2.实验室另一台,GC仪器加了电子捕获器的(未连接MS的)方法同1可以检测出物质,扫描方式scan

实在是不解,问题出在哪里,本人是GC-MS的初学者,请高人指点迷津,谢谢
或者对于这样的产物分析,有其他萃取方式或检测方法吗?
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1楼 2014-12-09 12:07:04
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
ＭＳ里有正离子和负离子模式。你用的是哪个？你查了活性艳红的结构式吗？你确定它可以做气相？
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2楼2014-12-09 13:15:48
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
ECD的检测灵敏度好于单Q的灵敏度 测不出来也算正常啊
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3楼2014-12-09 13:20:00
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
估计是浓度的问题      另外ECD出峰很正常
赞一下 回复此楼
用文字走路，用行动分析
4楼2014-12-10 09:05:08
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August-PUYA

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2014-12-09 13:15:48
ＭＳ里有正离子和负离子模式。你用的是哪个？你查了活性艳红的结构式吗？你确定它可以做气相？

降解后的产物,很多文献中都有说,可以用GC-MS分析的
活性艳红本身是大分子,当然不能进样了
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5楼2014-12-10 18:40:43
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August-PUYA

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lifucheng at 2014-12-09 13:20:00
ECD的检测灵敏度好于单Q的灵敏度 测不出来也算正常啊

能否有其他方法检测出来,纠结,和别人方法一样,就是做不出结果,郁闷
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6楼2014-12-10 18:41:46
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August-PUYA

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 笑盲虫 at 2014-12-10 09:05:08
估计是浓度的问题      另外ECD出峰很正常

浓度肯定是够了,已经500ml浓缩到5ml了,郁闷哈
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7楼2014-12-10 18:43:33
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