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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助：液相固定时间杂峰如何根除？
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zjhgxl

木虫 (著名写手)

[交流] 求助：液相固定时间杂峰如何根除？

我用的液相是安捷伦1100，检测方法是梯度法，所用流动相是乙腈和磷酸水溶液。
等度时没有杂峰，但梯度时在固定时间总是有一个峰面积和保留时间几乎一致的杂峰。
1.开始以为是六孔阀污染，拆下洗了，没有效果；2.以为是柱子污染，换了一根新买的柱子，还是没效果；3.以为是针或进样阀污染，进空白、纯水、进口乙腈等依然在那个时间出峰；4.以为是检测池污染，用5%异丙醇冲洗2小时，依然有那个峰；5.实在是找不到原因了给安捷伦打了点话，他们说没办法除净，原因是色谱纯的甲醇乙腈纯度是九十九点几，不是100%，时间长了留在机器里，除不净的。
    不知道安捷伦说的对不对？我总觉得这个说法说不过去，请各位高手帮帮忙，怎么做才能根除这个杂峰呢？
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1楼 2008-05-21 11:29:45
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chunxiaxhg

银虫 (初入文坛)
★ ★
zjhgxl(金币+1,VIP+0):感谢您的帮助
zjhgxl(金币+1,VIP+0):感谢
感觉安捷伦的说法太牵强了，没道理。样品是过滤的吗，看看是不是滤器或滤膜的影响。几天前刚遇到相同的问题，同样的安捷伦1100。就是滤膜的问题，总出以固定的峰。
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2楼2008-05-21 11:57:38
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aibenben

★ ★
zjhgxl(金币+1,VIP+0):感谢您的帮助
zjhgxl(金币+1,VIP+0):感谢参与
进个空针看看，若是还有那个峰，那就是仪器的问题，若是没峰，那就是溶剂或前处理的问题。分别排除后，慢慢摸索一下，应该能除掉
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3楼2008-05-21 12:19:21
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zjhgxl

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by chunxiaxhg at 2008-5-21 11:57:
感觉安捷伦的说法太牵强了，没道理。样品是过滤的吗，看看是不是滤器或滤膜的影响。几天前刚遇到相同的问题，同样的安捷伦1100。就是滤膜的问题，总出以固定的峰。

样品是过滤的！
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4楼2008-05-21 12:52:47
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zjhgxl

木虫 (著名写手)
也空跑过了，有峰

[ Last edited by zjhgxl on 2008-5-21 at 15:56 ]
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5楼2008-05-21 15:12:32
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l379989165

金虫 (正式写手)

水晶
★
zjhgxl(金币+1,VIP+0):感谢帮助！
色谱图中出现无关的峰，原因有可能是样品过滤器带来污染。
解决方法有 ①将过滤器浸泡在样品溶剂中并进样试验。②改变过滤器类型。③采用交替清洗技术。
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来是偶然，去是必然，尽其当然，顺其自然。得之淡然，失之泰然，争其必然，自然而然。
6楼2008-05-21 15:17:17
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419649551

进一空白看一下是不是也有？如果有，那是柱子残留，要继续冲柱。
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7楼2008-05-21 15:19:18
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zjhgxl

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by aibenben at 2008-5-21 12:19:
进个空针看看，若是还有那个峰，那就是仪器的问题，若是没峰，那就是溶剂或前处理的问题。分别排除后，慢慢摸索一下，应该能除掉

仪器的问题如何解决？请明示！
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8楼2008-05-21 16:22:00
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aibenben

首先检查柱子和预柱，要是这两个都没污染，就要检查进样器了，然后看流动池，以及进样口等，先用流动相冲洗，不行的话就卸下来清洗
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9楼2008-05-21 19:57:27
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