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zjhgxl

木虫 (著名写手)

[交流] 求助:液相固定时间杂峰如何根除?

我用的液相是安捷伦1100,检测方法是梯度法,所用流动相是乙腈和磷酸水溶液。
等度时没有杂峰,但梯度时在固定时间总是有一个峰面积和保留时间几乎一致的杂峰。
1.开始以为是六孔阀污染,拆下洗了,没有效果;2.以为是柱子污染,换了一根新买的柱子,还是没效果;3.以为是针或进样阀污染,进空白、纯水、进口乙腈等依然在那个时间出峰;4.以为是检测池污染,用5%异丙醇冲洗2小时,依然有那个峰;5.实在是找不到原因了给安捷伦打了点话,他们说没办法除净,原因是色谱纯的甲醇乙腈纯度是九十九点几,不是100%,时间长了留在机器里,除不净的。
    不知道安捷伦说的对不对?我总觉得这个说法说不过去,请各位高手帮帮忙,怎么做才能根除这个杂峰呢?
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chunxiaxhg

银虫 (初入文坛)

★ ★
zjhgxl(金币+1,VIP+0):感谢您的帮助
zjhgxl(金币+1,VIP+0):感谢
感觉安捷伦的说法太牵强了,没道理。样品是过滤的吗,看看是不是滤器或滤膜的影响。几天前刚遇到相同的问题,同样的安捷伦1100。就是滤膜的问题,总出以固定的峰。
2楼2008-05-21 11:57:38
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aibenben

★ ★
zjhgxl(金币+1,VIP+0):感谢您的帮助
zjhgxl(金币+1,VIP+0):感谢参与
进个空针看看,若是还有那个峰,那就是仪器的问题,若是没峰,那就是溶剂或前处理的问题。分别排除后,慢慢摸索一下,应该能除掉
3楼2008-05-21 12:19:21
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zjhgxl

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by chunxiaxhg at 2008-5-21 11:57:
感觉安捷伦的说法太牵强了,没道理。样品是过滤的吗,看看是不是滤器或滤膜的影响。几天前刚遇到相同的问题,同样的安捷伦1100。就是滤膜的问题,总出以固定的峰。

样品是过滤的!
4楼2008-05-21 12:52:47
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zjhgxl

木虫 (著名写手)

也空跑过了,有峰

[ Last edited by zjhgxl on 2008-5-21 at 15:56 ]
5楼2008-05-21 15:12:32
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l379989165

金虫 (正式写手)

水晶


zjhgxl(金币+1,VIP+0):感谢帮助!
色谱图中出现无关的峰,原因有可能是样品过滤器带来污染。
解决方法有 ①将过滤器浸泡在样品溶剂中并进样试验。②改变过滤器类型。③采用交替清洗技术。
来是偶然,去是必然,尽其当然,顺其自然。得之淡然,失之泰然,争其必然,自然而然。
6楼2008-05-21 15:17:17
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419649551

进一空白看一下是不是也有?如果有,那是柱子残留,要继续冲柱。
7楼2008-05-21 15:19:18
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zjhgxl

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by aibenben at 2008-5-21 12:19:
进个空针看看,若是还有那个峰,那就是仪器的问题,若是没峰,那就是溶剂或前处理的问题。分别排除后,慢慢摸索一下,应该能除掉

仪器的问题如何解决?请明示!
8楼2008-05-21 16:22:00
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aibenben

首先检查柱子和预柱,要是这两个都没污染,就要检查进样器了,然后看流动池,以及进样口等,先用流动相冲洗,不行的话就卸下来清洗
9楼2008-05-21 19:57:27
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