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1562194195

金虫 (正式写手)

[求助] 做DSC时,什么情况下做做低温,什么情况下做常温,常温和低温有什么区别已有1人参与

做DSC时,什么情况下做低温,什么情况下做常温,常温和低温有什么区别?我需要玻璃化转变温度,结晶温度和结晶度,请问各位大神:怎么知道该做低温的,还是该做常温的DSC?
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
1562194195: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢,我可以再请教一个问题吗 2014-12-09 08:54:05

DSC做的时候有个温度范围,看你是什么物质了,以及看你想获得什么参数?
DSC可测的东西设计和热有关的热力学或热动力学过程的相关参数。
如果要测Tg,那要看它的大概值。一般低温范围可以在小于Tg在30-50,如果要测结晶度,那应该是要测熔点获得熔融焓来算结晶度。
所以假如你的Tg是50,Tm是200,那温度范围就0-250就可以,再小点20-220也行。Tc(结晶温度)介于Tg和Tm之间。
总之呢,常温或低温的选定是根据你要测的值来定的。
2楼2014-12-08 19:44:46
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1562194195

金虫 (正式写手)

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2楼: Originally posted by vmuch520 at 2014-12-08 19:44:46

DSC做的时候有个温度范围,看你是什么物质了,以及看你想获得什么参数?
DSC可测的东西设计和热有关的热力学或热动力学过程的相关参数。
如果要测Tg,那要看它的大概值。一般低温范围可以在小于Tg在30-50,如 ...

我的是共聚物,我想要熔点温度,结晶温度,和计算结晶度。我的样品共聚物熔化温度在125-140之间,我不知道它的Tg,我在常温下扫描一个纯样品,在120和135各出现一个熔化的峰,请问两个峰是怎么回事????第一个峰是玻璃化转变温度吗?第二个峰是熔点温度吗????????????为什么出现两个峰??????求大神指教。
3楼2014-12-09 08:59:48
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)

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3楼: Originally posted by 1562194195 at 2014-12-09 08:59:48
我的是共聚物,我想要熔点温度,结晶温度,和计算结晶度。我的样品共聚物熔化温度在125-140之间,我不知道它的Tg,我在常温下扫描一个纯样品,在120和135各出现一个熔化的峰,请问两个峰是怎么回事????第一个峰 ...

可以把图贴上来吗?
4楼2014-12-09 09:29:25
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1562194195

金虫 (正式写手)

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4楼: Originally posted by vmuch520 at 2014-12-09 09:29:25
可以把图贴上来吗?...

可以
5楼2014-12-09 20:26:12
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1562194195

金虫 (正式写手)

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4楼: Originally posted by vmuch520 at 2014-12-09 09:29:25
可以把图贴上来吗?...

第一次扫描出现两个峰,为什么出现两个峰??、、
   

第二次升温时,为什么两个峰那么小????

请问可以麻烦你解释一下吗?
做DSC时,什么情况下做做低温,什么情况下做常温,常温和低温有什么区别
DSC1.jpg

6楼2014-12-09 20:31:51
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1562194195

金虫 (正式写手)

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4楼: Originally posted by vmuch520 at 2014-12-09 09:29:25
可以把图贴上来吗?...

我使用的是两嵌段共聚物
7楼2014-12-09 20:33:09
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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1562194195: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-12-09 21:16:04
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6楼: Originally posted by 1562194195 at 2014-12-09 20:31:51
第一次扫描出现两个峰,为什么出现两个峰??、、
   

第二次升温时,为什么两个峰那么小????

请问可以麻烦你解释一下吗?

DSC1.jpg
...

这线哪根是哪根呢?
两个峰的本质有很多,要看情况:比如熔融重结晶,比如尺寸、完善程度、稳定性不同晶体的熔融等。。。

第一次升温熔融是反映样品热历史的,这就需要交代样品的热历史了,比如怎么制备的、经过哪些处理等等,单单给出一个图来很难判断。要解释,要结合样品信息,等等。
第一次升温熔融后,样品变成熔体,从曲线看,放热那个应该是降温的第二条曲线,那个放热峰可能是结晶峰。
第三遍的熔融是对应于降温过程中结晶形成晶体的熔融。也就是降温历史形成的,这个历史和第一次升温前的历史不同,当然热行为不同。
既然是共聚物,可以结合共聚单体对应的聚合物来大致判断Tg、Tm等信息。
8楼2014-12-09 20:41:18
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1562194195

金虫 (正式写手)

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8楼: Originally posted by vmuch520 at 2014-12-09 20:41:18
这线哪根是哪根呢?
两个峰的本质有很多,要看情况:比如熔融重结晶,比如尺寸、完善程度、稳定性不同晶体的熔融等。。。

第一次升温熔融是反映样品热历史的,这就需要交代样品的热历史了,比如怎么制备的、经 ...

样品没有经过预处理,直接放进坩埚,然后将坩埚放放进仪器中测试。第三遍的熔融是对应于降温过程中结晶形成晶体的熔融,第三遍的熔融对应的第一个峰的温度和第二个峰的温度分别指什么温度?????????请教你一下,可以吗?
9楼2014-12-09 21:19:38
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)

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9楼: Originally posted by 1562194195 at 2014-12-09 21:19:38
样品没有经过预处理,直接放进坩埚,然后将坩埚放放进仪器中测试。第三遍的熔融是对应于降温过程中结晶形成晶体的熔融,第三遍的熔融对应的第一个峰的温度和第二个峰的温度分别指什么温度?????????请教你 ...

样品的初始状态总有一个的。不是有没有预处理的问题。
分别指什么,这个不好说,不了解样品情况。其实严格说来,第二遍只有一个峰。看看跟你这个共聚物相关的文献即可。

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10楼2014-12-09 21:40:24
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