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大手拉小手哒

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by jixfeng at 2014-12-08 20:15:12
不会 EDTA 络合的一般为金属离子 老的色谱柱中硅羟基上是有好多络合的技金属杂离子的，现在一般为高纯硅胶 不会有这问题

一点析出是不会导致柱子直接损坏的 甚至于连色谱柱的压力上升都不明显

现在的色谱柱堵 ...

那我就很奇怪了，我现在怀疑那个大峰是对羟基苯甲酸乙酯（因为DAD全波长扫描和紫外全波长扫描的图类似），但是走羟苯乙酯的样品时大峰并没有出现，而是在走EDTA-2NA时才出现。又因为我的流动相是乙腈：磷酸盐缓冲液=18：82，而羟苯乙酯不溶于水，所以我就怀疑是EDTA-2NA助溶了羟苯乙酯，一切只是猜测，您能指点迷经吗？
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11楼2014-12-08 20:33:44
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jixfeng

木虫 (正式写手)
走羟苯甲酸的时候，有主峰没？

估计你的体系一般C18柱子的话（25cm），保留时间不会太短, 30min(这个瞎估的)。

其实20u左右l的样品，想在流动相析出也是比较困难的。

还有你那个峰的属性每次都重现不？ 大小规律，保留时间规律，峰型规律等。

若果走羟苯乙酯没出主峰，再走EDTA-2Na出峰，满足以下几个条件就是离子对效应：
1.你的色谱体系羟苯乙酯未出峰
2.增加有机相的比例走样，羟苯乙酯出峰
3. 增加色谱时间，羟基苯乙酯出峰，峰型较宽
4. 此峰，在你走“其他样品”时监控时间的不同，下一针EDTA-2Na中此峰保留时间会发生变动

总之，大胆猜测，小心求证就是了。 先从最简单的问题想起，如样品污染，样品配置不一致等考虑起。
我所述的一些问题，一般HPLC是不会遇到的。
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不要寻找借口
12楼2014-12-09 13:01:23
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