24小时热门版块排行榜    

查看: 993  |  回复: 11

大手拉小手哒

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
10楼: Originally posted by jixfeng at 2014-12-08 20:15:12
不会 EDTA 络合的一般为金属离子 老的色谱柱中硅羟基上是有好多络合的技金属杂离子的,现在一般为高纯硅胶 不会有这问题

一点析出是不会导致柱子直接损坏的 甚至于连色谱柱的压力上升都不明显

现在的色谱柱堵 ...

那我就很奇怪了,我现在怀疑那个大峰是对羟基苯甲酸乙酯(因为DAD全波长扫描和紫外全波长扫描的图类似),但是走羟苯乙酯的样品时大峰并没有出现,而是在走EDTA-2NA时才出现。又因为我的流动相是乙腈:磷酸盐缓冲液=18:82,而羟苯乙酯不溶于水,所以我就怀疑是EDTA-2NA助溶了羟苯乙酯,一切只是猜测,您能指点迷经吗?
11楼2014-12-08 20:33:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jixfeng

木虫 (正式写手)

走羟苯甲酸的时候,有主峰没?

估计你的体系一般C18柱子的话(25cm),保留时间不会太短, 30min(这个瞎估的)。

其实20u左右l的样品,想在流动相析出也是比较困难的。

还有你那个峰的属性每次都重现不? 大小规律,保留时间规律,峰型规律等。

若果走羟苯乙酯没出主峰,再走EDTA-2Na出峰,满足以下几个条件就是离子对效应:
1.你的色谱体系羟苯乙酯未出峰
2.增加有机相的比例走样,羟苯乙酯出峰
3. 增加色谱时间,羟基苯乙酯出峰,峰型较宽
4. 此峰,在你走“其他样品”时监控时间的不同,下一针EDTA-2Na中此峰保留时间会发生变动

总之,大胆猜测,小心求证就是了。 先从最简单的问题想起,如样品污染,样品配置不一致等考虑起。
我所述的一些问题,一般HPLC是不会遇到的。
不要寻找借口
12楼2014-12-09 13:01:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 大手拉小手哒 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料专硕306英一数二 +7 z1z2z3879 2026-03-16 9/450 2026-03-17 17:31 by ccjequ
[考研] 304求调剂 +8 小熊joy 2026-03-14 8/400 2026-03-17 17:29 by ruiyingmiao
[考研] 293求调剂 +6 世界首富 2026-03-11 6/300 2026-03-17 17:04 by ruiyingmiao
[考研] 275求调剂 +4 太阳花天天开心 2026-03-16 4/200 2026-03-17 10:53 by 功夫疯狂
[考研] 285化工学硕求调剂(081700) +9 柴郡猫_ 2026-03-12 9/450 2026-03-17 10:18 by Sammy2
[文学芳草园] 伙伴们,祝我生日快乐吧 +17 myrtle 2026-03-10 26/1300 2026-03-16 18:32 by 青橙Ln
[考研] 321求调剂 +5 大米饭! 2026-03-15 5/250 2026-03-16 16:33 by houyaoxu
[基金申请] 现在如何回避去年的某一个专家,不知道名字 +3 zk200107 2026-03-12 6/300 2026-03-14 17:13 by zk200107
[考研] 337一志愿华南理工0805材料求调剂 +7 mysdl 2026-03-11 9/450 2026-03-13 22:43 by JourneyLucky
[考研] 求材料调剂 085600英一数二总分302 前三科235 精通机器学习 一志愿哈工大 +4 林yaxin 2026-03-12 4/200 2026-03-13 22:04 by 星空星月
[考研] 26调剂/材料/英一数二/总分289/已过A区线 +6 步川酷紫123 2026-03-13 6/300 2026-03-13 21:59 by 星空星月
[考研] 一志愿西南交大,材料专硕317求调剂 +5 lx8568 2026-03-11 5/250 2026-03-13 21:43 by peike
[考研] 310求调剂 +3 【上上签】 2026-03-11 3/150 2026-03-13 16:16 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +7 18880831720 2026-03-11 7/350 2026-03-13 16:10 by JourneyLucky
[考研] 考研调剂 +4 芬达46 2026-03-12 4/200 2026-03-13 16:04 by ruiyingmiao
[考研] 求调剂 +3 程雨杭 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:06 by JourneyLucky
[考研] 328化工专硕求调剂 +4 。,。,。,。i 2026-03-12 4/200 2026-03-13 14:44 by JourneyLucky
[考研] 材料301分求调剂 +5 Liyouyumairs 2026-03-12 5/250 2026-03-13 14:42 by JourneyLucky
[考研] 308求调剂 +3 是Lupa啊 2026-03-12 3/150 2026-03-13 14:30 by 求调剂zz
[考研] 070303一志愿西北大学学硕310找调剂 +3 d如愿上岸 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:43 by houyaoxu
信息提示
请填处理意见