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leonw0w

金虫 (正式写手)

金淫虫

[交流] 我制备的这个固体超强酸怎么不行?

希望各位帮忙看看

1.  我直接用硫酸锆加表面活性剂,水热后,在500和600°分别煅烧,产物比表面积大概有100多点,但是,在正丁醇和乙酸的酯化是实验中,酯化的慢,大概要20小时才能达到98%的效率,而4小时的酯化效率大概只在65%。为什么这么低?

2.我是用丙醇镐做镐源,加表面活性剂,水热,然后硫酸浸渍(1N,2N),但是产品的酯化效率也是不高,和方法1的情况差不多。

但是我在文献上看到同样的酯化情况,都是4小时左右就可以达到95左右的高效率,是不是我哪里忽略了?或者在合成操作上右什么错误的选择?还是说,这个产品不适合酯化催化?(这个应该不可能吧)
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leonw0w

金虫 (正式写手)

金淫虫

方法一没有说清楚,它是硫酸锆用氨水沉淀出氢氧化锆,在表面活性剂作用下搅拌,随后水热,然后浸渍,再煅烧。。。

另外,方法二这种思路就是有问题的咯?如果我水热的温度降低,如80°,这样应该是不可能晶化的吧?这样是否可行?
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5楼2008-05-20 11:03:04
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫

★ ★ ★
leonw0w(金币+3,VIP+0):谢谢,不知道能不能说的详细点。
制备方法有问题,应该是浸渍无定形的再处理成晶型
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2楼2008-05-20 10:11:02
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leonw0w

金虫 (正式写手)

金淫虫

LS说的是方法2么?
你的意思是,我浸渍的步骤要提早?即水热前就要先浸渍处理?
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3楼2008-05-20 10:36:24
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫

★ ★ ★ ★
leonw0w(金币+4,VIP+0):谢谢啊~!
方法1 硫酸锆和硫酸化氧化锆不是一个东西,产生强酸位需要羟基的
方法2 你的方法似乎是水热得到晶体氧化锆了,这样再浸渍上去的很少(并且要烧,不烧上不去)一般做法是浸渍无定型烧。你浸渍后水热处理估计效果也不会很好
2026年招收硕士2名(可调剂),博士1名。招收药物固态化学教学科研人员(博士后或特聘副教授)各一名。
4楼2008-05-20 10:41:51
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