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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助 液相色谱保留时间漂移问题
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bing5680654

金虫 (小有名气)

[交流] 求助 液相色谱保留时间漂移问题

做实验时，保留时间一直在往前漂，把流路冲了很长时间，该清洗的都清洗了，但是问题还是解决不了，请高手给予帮助知道，谢谢！
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http://file.zhangxiu.com/source/2/4/4/1/2441ckiuq1GE.gif
1楼 2008-05-20 09:16:14
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419649551

★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢应助……
可能有5个原因 ：1、温控不当。解决方法：调好柱温，检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。
                      2、流动相比例变化。解决方法：检查四元泵的比例阀是否有故障
                      3、色谱柱没有平衡。解决方法：在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱
                     4、流速变化。解决方法：重新设定流速
                       5、泵中有气泡。解决方法：、从泵中除去气泡
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8楼2008-05-21 13:10:15
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we-july

银虫 (小有名气)
★
bing5680654(金币+1,VIP+0):谢谢支持，以后多交流
有时候可能是柱子的原因，因为你没有说明具体情况，所以没法针对你的问题进行分析。
不过用氨基柱作样时碰到过这种情况，新柱子，作同一类样品专用，使用时出峰时间一直在慢慢往前跑，跑到差不多稳定时柱效也就比较差了。据厂家说是由于氨基柱填料不是很稳定的缘故。而且很多根新柱子都这样，后来也不当回事了。
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2楼2008-05-20 11:09:57
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bing5680654

金虫 (小有名气)

哦

具体情况是我做检品西洋参，我一般都是做检品，做到后来保留时间错了好几分钟。我用的不是氨基柱，就是一般常用的做检品的柱子，换了几根都一样。有人说是比例阀有问题，但我感觉不是，检查了下，不是。柱子老化？我换了几根也不是。不知道原因
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http://file.zhangxiu.com/source/2/4/4/1/2441ckiuq1GE.gif
3楼2008-05-20 11:15:37
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aibenben

你的流动相里是否加了调节试剂？若是加了就是调节试剂的原因，先把调节试剂的量变小看是否可以，不行的话，就换别的流动相
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4楼2008-05-20 12:30:40
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