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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助 液相色谱保留时间漂移问题
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bing5680654

金虫 (小有名气)

[交流] 求助 液相色谱保留时间漂移问题

做实验时，保留时间一直在往前漂，把流路冲了很长时间，该清洗的都清洗了，但是问题还是解决不了，请高手给予帮助知道，谢谢！
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1楼 2008-05-20 09:16:14
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we-july

银虫 (小有名气)
★
bing5680654(金币+1,VIP+0):谢谢支持，以后多交流
有时候可能是柱子的原因，因为你没有说明具体情况，所以没法针对你的问题进行分析。
不过用氨基柱作样时碰到过这种情况，新柱子，作同一类样品专用，使用时出峰时间一直在慢慢往前跑，跑到差不多稳定时柱效也就比较差了。据厂家说是由于氨基柱填料不是很稳定的缘故。而且很多根新柱子都这样，后来也不当回事了。
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2楼2008-05-20 11:09:57
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bing5680654

金虫 (小有名气)

哦

具体情况是我做检品西洋参，我一般都是做检品，做到后来保留时间错了好几分钟。我用的不是氨基柱，就是一般常用的做检品的柱子，换了几根都一样。有人说是比例阀有问题，但我感觉不是，检查了下，不是。柱子老化？我换了几根也不是。不知道原因
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3楼2008-05-20 11:15:37
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aibenben

你的流动相里是否加了调节试剂？若是加了就是调节试剂的原因，先把调节试剂的量变小看是否可以，不行的话，就换别的流动相
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4楼2008-05-20 12:30:40
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bing5680654

金虫 (小有名气)
没有加，药典规定的，换流动相不好吧
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5楼2008-05-20 13:29:45
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kelg

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
★
bing5680654(金币+1,VIP+0):谢谢支持，以后多交流
看了楼上几位的回答
个人也说不出原因
查了一些看看能用上吗
引用回帖:
保留时间漂移的故障排除

    保留时间不重现有两种不同的情况：即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化，而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如，保留时间的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上，保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化，如固定相流失（例如通过水解），色谱柱污染（由样品或流动相所致）等。保留时间漂移的几种最常见的原因如下：
    一 色谱柱平衡
    如果我们观察到保留时间漂移，首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要10-20个柱体积的流动相，但如果在流动相中加入少量添加剂（如离子对试剂）则需要相当长的时间来平衡色谱柱。
    流动相污染也可能是原因之一。溶于流动相中的少量污染物可能慢慢富集到色谱柱上，从而造成保留时间的漂移。应注意：水是很容易污染的流动相成分。
    二 固定相稳定性
    固定相的稳定性都是有限的，即使在推荐的PH范围内使用，固定相也会慢慢水解。例如，硅胶基质在pH4时水解稳定性最好。水解速度与流动相类型和配体有关。双官能团配体和三官能团配体比单官能团配体的键合相要稳定；长链键合相比短链键合相稳定；烷基键合相比氰基键合相稳定的多。
    经常清洗色谱柱亦会加速色谱柱固定相的水解。其他硅胶基质键合相在水溶液环境中也可以发生水解，如氨基键合相等。
    三 色谱柱污染
    保留时间漂移的另一个常见原因是色谱柱污染。HPLC色谱柱是非常有效的吸附性过滤器，它可以过滤并吸附流动相携带的任何物质。污染源可以是：流动相本身，流动相容器，连接管、泵、进样器和仪器密封垫，以及样品等。通常通过实验可判断污染的来源。
    样品中如果存在色谱柱上保留很强的组分，就可能是使保留时间漂移的潜在根源。这些根源通常是样品基质。如：配药中的赋形剂，生化样品（如血清）中的蛋白及类脂类化合物，食品样品中的淀粉，环境水样中的腐殖酸等。通常样品中的强保留组分具有较高的分子量，在此情况下，保留时间漂移的同时或其后会有反压的增加。可以通过使用固相提取（SPE）等样品前处理方法来去除样品基质的影响。
    避免色谱柱污染最简单的方法是防患于未然。相比之下，找到问题的所在并设计有效的清洗步骤以去除污染物要困难的多。通常使用在给定色谱条件下的强溶剂，但并非所有污染物都可以在流动相中溶解。如THF可去除反相色谱柱中的许多污染物，但蛋白在THF中就不能溶解。DMSO常常用于去除反相色谱柱中的蛋白。
    使用保护柱是个非常有效的方法。反冲色谱柱仅是不得已时采用的办法。
    四 流动相组成
    流动相组成的缓慢变化也是保留时间漂移的常见原因。如流动相中易挥发组分的挥发及循环使用流动相等。
    五 疏水坍塌
    当小孔径、端基封口良好的反相填料色谱柱使用接近100%的水为流动相时，有时会发生分离突然丧失及被分析物质保留明显降低或完全不保留的现象，这就是疏水坍塌。此现象是由流动相不浸润固定相表面而致。挽救的办法实现用含大量有机组分的流动相浸润固定相，再用高水含量的流动相进行平衡。由是色谱柱长期储存也会发生此现象。使用内嵌极性基团的反相色谱柱（如Waters SymmetryShield RP色谱柱）或非端基封口的色谱柱（如Waters Resolve色谱柱）也可避免发生坍塌。
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这人很懒，什么都没留下：）
6楼2008-05-20 14:31:51
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bing5680654

金虫 (小有名气)
谢谢，我也看了，只是解决不了问题
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7楼2008-05-20 14:39:36
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419649551

★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢应助……
可能有5个原因 ：1、温控不当。解决方法：调好柱温，检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。
                      2、流动相比例变化。解决方法：检查四元泵的比例阀是否有故障
                      3、色谱柱没有平衡。解决方法：在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱
                     4、流速变化。解决方法：重新设定流速
                       5、泵中有气泡。解决方法：、从泵中除去气泡
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8楼2008-05-21 13:10:15
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s1d2w2

木虫 (正式写手)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢应助……
我同意7楼的1的可能性要大一些
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9楼2008-05-22 20:00:15
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bing5680654

金虫 (小有名气)

谢谢7楼的

谢谢啦，我自己再看下
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10楼2008-05-28 08:46:55
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