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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电解合成 » 电沉积PbO2，制备DSA电极。XRD分析出现很多硝酸铅，是什么原因？
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扬帆浩海

金虫 (小有名气)

[求助] 电沉积PbO2，制备DSA电极。XRD分析出现很多硝酸铅，是什么原因？ 已有1人参与

电流是0.02A/cm2  电沉积温度是65度。
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1楼 2014-12-03 20:44:23
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苏城不眠夜

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
扬帆浩海: 金币+3, ★有帮助 2014-12-09 16:08:40
这个不应该啊，我也是做DSA体系的，镀液也试过PEG 硝酸铅 氟化钠 硝酸，就是没有硝酸铜，打出来的图谱都是二氧化铅啊，楼主可否说下你的配方？
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2楼2014-12-09 11:50:12
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扬帆浩海

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 苏城不眠夜 at 2014-12-09 11:50:12
这个不应该啊，我也是做DSA体系的，镀液也试过PEG 硝酸铅 氟化钠 硝酸，就是没有硝酸铜，打出来的图谱都是二氧化铅啊，楼主可否说下你的配方？

我用的镀液是：0.5mol/L Pb(NO3)2+0.04mol/L NaF+0.1mol/L HNO3。不知你用的什么配方，可否说下？
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3楼2014-12-09 16:08:30
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苏城不眠夜

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 扬帆浩海 at 2014-12-09 16:08:30
我用的镀液是：0.5mol/L Pb(NO3)2+0.04mol/L NaF+0.1mol/L HNO3。不知你用的什么配方，可否说下？...

这是个经典的配方啊，好多文献都在用，我一直用的也是这个。电流密度我试过20 30 15 mA/cm2，温度试过25度 40度 55度 65度，阴极试过铜板 不锈钢。但是所有做出来的XRD图谱都是二氧化铅啊。做出来的电极冲洗干净再做XRD了没？
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4楼2014-12-11 08:31:40
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扬帆浩海

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 苏城不眠夜 at 2014-12-11 08:31:40
这是个经典的配方啊，好多文献都在用，我一直用的也是这个。电流密度我试过20 30 15 mA/cm2，温度试过25度 40度 55度 65度，阴极试过铜板 不锈钢。但是所有做出来的XRD图谱都是二氧化铅啊。做出来的电极冲洗干净再 ...

就用去离子水冲了下。你的配液也是这个呀？我用的是温度65，电流密度0.02.

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5楼2014-12-11 12:47:48
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扬帆浩海

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 苏城不眠夜 at 2014-12-11 08:31:40
这是个经典的配方啊，好多文献都在用，我一直用的也是这个。电流密度我试过20 30 15 mA/cm2，温度试过25度 40度 55度 65度，阴极试过铜板 不锈钢。但是所有做出来的XRD图谱都是二氧化铅啊。做出来的电极冲洗干净再 ...

还有做xrd,你是把沉积上的东西刮掉做吗？

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6楼2014-12-11 12:49:19
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苏城不眠夜

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 扬帆浩海 at 2014-12-11 12:49:19
还有做xrd,你是把沉积上的东西刮掉做吗？
...

不是呀，我们学校就一台德国产老式的布鲁克XRD衍射仪，我自己定做了磨具，做表征时直接从做好的电极上剪一块部分沉积了二氧化铅的钛板下来，直接检测啊，你要是刮下来会不会破坏表面形貌啥的，XRD检测要求表面最好是光滑来着。对了，你做SEM表征是怎么做的？是直接把电极做成1cm2大小的还是做得比较大检测时直接剪一部分下来？
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7楼2014-12-11 17:02:13
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扬帆浩海

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 苏城不眠夜 at 2014-12-11 17:02:13
不是呀，我们学校就一台德国产老式的布鲁克XRD衍射仪，我自己定做了磨具，做表征时直接从做好的电极上剪一块部分沉积了二氧化铅的钛板下来，直接检测啊，你要是刮下来会不会破坏表面形貌啥的，XRD检测要求表面最好 ...

哦，我们学校XRD刚坏。有的就是刮掉的，我没刮掉，做成2*1cm大小的电极，直接看电镜。你现在还在做DSA吗？
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8楼2014-12-11 18:51:32
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苏城不眠夜

金虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by 扬帆浩海 at 2014-12-11 18:51:32
哦，我们学校XRD刚坏。有的就是刮掉的，我没刮掉，做成2*1cm大小的电极，直接看电镜。你现在还在做DSA吗？...

嗯还在做，用于油田废水以及印染废水的后期处理。
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9楼2014-12-11 19:10:04
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