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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电解合成 » 电沉积PbO2，制备DSA电极。XRD分析出现很多硝酸铅，是什么原因？
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扬帆浩海

金虫 (小有名气)

[求助] 电沉积PbO2，制备DSA电极。XRD分析出现很多硝酸铅，是什么原因？ 已有1人参与

电流是0.02A/cm2  电沉积温度是65度。
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1楼 2014-12-03 20:44:23
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苏城不眠夜

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 扬帆浩海 at 2014-12-11 18:51:32
哦，我们学校XRD刚坏。有的就是刮掉的，我没刮掉，做成2*1cm大小的电极，直接看电镜。你现在还在做DSA吗？...

嗯还在做，用于油田废水以及印染废水的后期处理。
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9楼2014-12-11 19:10:04
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苏城不眠夜

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
扬帆浩海: 金币+3, ★有帮助 2014-12-09 16:08:40
这个不应该啊，我也是做DSA体系的，镀液也试过PEG 硝酸铅 氟化钠 硝酸，就是没有硝酸铜，打出来的图谱都是二氧化铅啊，楼主可否说下你的配方？
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2楼2014-12-09 11:50:12
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扬帆浩海

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 苏城不眠夜 at 2014-12-09 11:50:12
这个不应该啊，我也是做DSA体系的，镀液也试过PEG 硝酸铅 氟化钠 硝酸，就是没有硝酸铜，打出来的图谱都是二氧化铅啊，楼主可否说下你的配方？

我用的镀液是：0.5mol/L Pb(NO3)2+0.04mol/L NaF+0.1mol/L HNO3。不知你用的什么配方，可否说下？
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3楼2014-12-09 16:08:30
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苏城不眠夜

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 扬帆浩海 at 2014-12-09 16:08:30
我用的镀液是：0.5mol/L Pb(NO3)2+0.04mol/L NaF+0.1mol/L HNO3。不知你用的什么配方，可否说下？...

这是个经典的配方啊，好多文献都在用，我一直用的也是这个。电流密度我试过20 30 15 mA/cm2，温度试过25度 40度 55度 65度，阴极试过铜板 不锈钢。但是所有做出来的XRD图谱都是二氧化铅啊。做出来的电极冲洗干净再做XRD了没？
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4楼2014-12-11 08:31:40
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