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xingdao金虫 (著名写手)
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纳米金棒制备方面的一些困惑 已有3人参与
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金棒的制备采用种子合成法，我所用的剂量如下： 种子溶液：5mlCTAB(0.2M)+5mlHAuCl4(0.5mM)+0.6ml的硼氢化钠反应得到。 生长溶液：0.912gCTAB+0.08g水杨酸钠溶解于25ml蒸馏水中，+0.5ml4mM的硝酸银，水浴30℃静置15min左右，+25ml1mM的HAuCl4+0.21ml浓盐酸，温和搅拌15min，+300微升0.1M的AA，此时为无色的生长溶液，最后加入80微升的种子溶液过夜反应12h~24h。之后8500rpm离心三次测量吸收光谱。得到的吸收峰在~523nm和~700nm处。 问题：1.根据文献记载，用这种方法可以得到纵向吸收峰在近红外部分的，我最想要得到的是在980nm处的吸收峰，但是实验得到的总是在600~700nm之间，调节剂量感觉红移的效果不大？是我方法错误，还是剂量有误？ 2.水杨酸钠和CTAB混合后会有絮状、胶体状出现，尽管搅拌后会短时间消失，但是过夜反应后有时候在最后的反应体系中会有胶状物质出现，液体很粘稠，是两者之间没法完全溶解成透明的液体吗？ 3.测量吸收光谱前有必要离心三次吗，离心是为了除去CTAB，感觉CTAB对其吸收光谱的影响不是很大吧？ 欢迎各位大神们指点啊，谢谢。 |
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