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【答案】应助回帖
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真强必胜: 金币+3, 谢谢 2014-12-04 13:25:05
lwz403: 金币+20, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 谢谢！ 2014-12-11 14:07:47
在500ml三口长颈瓶中加入甲磺酰氯（Methanesulfonyl chloride）（17.36g（151.5mmmol）），硝基苯（Nitrobenzene）0.2mL，乙酸丁酯110mL，冷却至5℃，逐渐滴加含有4-（4-（丙烯基）丁氧基）安息香酸（4-（4-Acryloyloxybutyloxy）安息香酸） 40.0g（151.5mmol），二异丙基乙胺（Diisopropylethylamine）21.52g（166.5mmol），硝基苯（Nitrobenzene）0.1mLTHF140mL溶液。在5-10℃搅拌60分钟后，加入二异丙基乙胺（Diisopropylethylamine）17.6g（136.2mmol），4-二甲氨基吡啶（4-Dimethylaminopyridine）1.86g，随后，加入2,3,6,7,10,11-（2,3,6,7,10,11-Hexahydroxy triphenylene）6.3g（19.4mmol）的THF90mL悬浊液。在室温搅拌18小时后，向反应液加入水抽滤，抽滤液有机层用4.6g无水MgSO4干燥（搅拌60分钟）后过滤。在滤液分三次加入硅胶（和光纯药工业有限公司的ワコーゲルC-200）20g，搅拌60分钟后，过滤。滤液冷却到-5℃加入甲醇（Methanol）468mL结晶得到化合物TP-53 30g（86&）。
日文的药品都翻译了英文，主要参考英文吧。 |
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