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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 药品合成过程中的中间体质量标准如何确定
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wuyangfeng

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
非常同意10楼的做法，中间体质量标准不是单独合成部门的事情，结合分析部门、QA的意见，最终才能定下来
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每天只要有一点收获，久而久之也会成为专家
11楼2014-12-03 16:48:13
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wangshumeng9290

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
液体中间体：性状，密度，折光率，,比旋度，沸点，含量 滴定或GC
固体中间体：性状，熔点，水分，含量 滴定或HPLC
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12楼2014-12-03 16:48:49
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lsol1988

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
当然是对终产品的合格有保证，在这个基础上就是自己定了吧，看需求吧。
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休嗟髀里今生肉 努力春来自种花
13楼2014-12-03 20:52:32
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guohaitao11

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
很多没有标准的，
在做的次数增加的情况下，中间体的质量趋于恒定，这个恒定的值一般定为标准，
这个标准一般为内控标准吧
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每天提高一点，那就是希望！
14楼2014-12-04 19:55:53
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Asymchem

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
shuang2013: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢你的回复 2014-12-08 11:09:25
我怎么感觉你问的是原料而不是中间体呢？中间体也不分药用级别，API才分，至于中间体标准的制定如下：

首先来说，中间体的标准不是分析部门来定的，是要合成人员来定，第二，你要确定哪个是你的关键中间体，也就是直接影响到产品质量的中间体，一般来说会是倒数第二步的中间体（也会有特殊情况），既然是关键中间体，你就要关注这些中间体里面的杂质含量对产品的影响，对于在产品中很好除去的杂质，限度放宽，对于在产品中很难除去的杂质，要弄清楚这个杂质含量限度在多少以下才能得到合格产品（可以单独做实验确定），这样你的限度就明确了，第三对于一般中间体，如果没有关注到他里面含有能影响到产品质量的难除去的杂质，我们可以笼统的中控，只控制含量和最大单杂即可。
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让裤子飞一会儿
15楼2014-12-05 22:25:47
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shuang2013

金虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by Asymchem at 2014-12-05 22:25:47
我怎么感觉你问的是原料而不是中间体呢？中间体也不分药用级别，API才分，至于中间体标准的制定如下：

首先来说，中间体的标准不是分析部门来定的，是要合成人员来定，第二，你要确定哪个是你的关键中间体，也就 ...

你说对了，我确实没说清楚，我问的确实是原料，是合成中间体所用的原料的质量标准。非常感谢
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16楼2014-12-08 11:09:09
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蝶殇

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我这边合成过程中的中间体的质量标准都是大量实验数据积累的，关键杂质经过反应，精制等步骤之后，能够得到合格的产品的最大值设为警戒线，内控的质量标准略低于其最大值。比如某个杂质A为0.2%，经反应，精制后，其值下降为0.09~0.1%，略低于成品标准不大于0.1%，产品质量合格，考虑检测分析误差，将内控标准定为不大于0.18%，所得产品的杂质约为0.08~0.09%，刨除检测误差，完全能够得到合格品。故杂质A的中间体标准定为不大于0.18%。
如果经过工艺优化后，杂质的去除率由原来的50%提高到80%，限度可适当放宽，如定为不大于0.3%等。
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17楼2014-12-08 16:16:07
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luck20068

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我能理解楼主问的问题，主要我觉得合成人员不理解应该为质量部分做些什么：
1、通过合成反应，根据反应机理确定可能产生的杂质，将这些杂质合成出来，做方法学研究；
2、起始原料引入的杂质，未反应完的原料引入的杂质，这些也要提供给质量部分人员；
3、通过合成人员提供的这些方案，质量人员进行方法学的建立，确定分析方法可以使各杂质与主峰保持合适的距离；
4、中间体一般都是在非无菌车间进行生产的，不需要洁净级别，因此不需要体现是不是药用级，只有在洁净车间生产的产品，才能体现是否是无菌原料药。相应的车间级别 自然由车间为你提供！
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智慧创造未来!
18楼2014-12-08 16:51:35
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