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wanghongyu

金虫 (正式写手)

[交流] SiO2 colloid表面修饰后怎么处理和表征?

我采用的是SiO2 colloid(直径在20 nm,pH在9~10)用含三乙氧基硅烷偶联剂进行修饰,但是在弱碱性的水溶液中,硅烷偶联剂水解后很容易发生自身的偶联,得到的产物不知道怎么除去偶联剂的低聚物?

我采用离心分离,水洗,反复几次但是无法除去偶联剂的低聚物
但是如果用乙醇洗的话,结果产物都变成了澄清的溶液,然后再离心SiO2颗粒沉降不下来。

表征我也觉得会比较麻烦:TEM表征不知道SiO2是分散在偶联剂中还是通过Si-O-Si键连接上的,大家一般都用什么办法表征?固体核磁硅谱表征的话,如果接枝的量不是很大的话,是不是Q2,Q3和Q4的峰变化是不是也不大?FT-IR表征我觉得就更没有说服力了

[ Last edited by wanghongyu on 2008-5-18 at 21:22 ]
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cz317www

至尊木虫 (正式写手)


fzfscn(金币+1,VIP+0):谢谢您的回答!欢迎常来纳米版。
做一件让别人为我感动的事!
2楼2008-05-19 16:01:00
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wanghongyu

金虫 (正式写手)

多谢楼上的
3楼2008-05-19 17:49:55
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gothljn

木虫 (正式写手)

偶联剂在硅胶表面接枝,在有机溶剂中进行比较好,另外也要控制偶联剂的用量,有催化作用的基团接枝量要明显大,例如氨丙基大于氯丙基。
接枝量的大小要看楼主做什么用,对于硅胶一般可以计算出理论最大量
接枝后的表征,不知道你要表征什么。如果表征有机基团的存在,C固体核磁会很明显,Si核磁也需要做,热重和元素分析可以确定接枝量。至于红外,做一做也是有帮助的
4楼2008-05-20 08:52:45
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fly007937

铜虫 (初入文坛)

恩!有道理
5楼2008-05-20 11:54:47
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