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majing251620

新虫 (初入文坛)

[求助] 棕榈酸甲酯的产率 已有1人参与

测棕榈酸与甲醇反应后,生成棕榈酸甲酯的产率,用内标法测定其含量,配制了20mg/ml的棕榈酸甲酯,取了1ml,2ml。。。7ml到10ml的容量瓶中,分别加入2ml水杨酸甲酯做内标,用正己烷定容至10ml,进样时取1ul的量,测气相,横坐标棕榈酸甲酯浓度,纵坐标是测得的棕榈酸甲酯与水杨酸甲酯的面积之比。
反应后的溶液取0.1g左右,加入2ml水杨酸甲酯做内标,再用正己烷定容至10ml的容量瓶中,同样取1ul测定。这样可以在标准曲线上读出,此时的棕榈酸甲酯的浓度。
请问这种方法测定的对吗?反应混合样里面的甲醇需要除去吗?
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张大帅

木虫 (正式写手)

你好,分析棕榈酸甲酯的色谱条件是什么,你是不是用气相色谱分析的?
2楼2014-12-02 11:08:38
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xiaojian1103

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
majing251620: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-12-03 08:55:25
甲醇为什么要除去,你测产物里面甲酯的浓度才能计算酯化率啊,如果把甲醇除去了,得到的浓度就不是产物里面的甲酯的正确浓度,这样怎么计算的酯化率。
低调
3楼2014-12-02 14:32:30
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majing251620

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 张大帅 at 2014-12-02 11:08:38
你好,分析棕榈酸甲酯的色谱条件是什么,你是不是用气相色谱分析的?

是的呢,用气相:谢谢亲的回复
4楼2014-12-03 08:48:21
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majing251620

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaojian1103 at 2014-12-02 14:32:30
甲醇为什么要除去,你测产物里面甲酯的浓度才能计算酯化率啊,如果把甲醇除去了,得到的浓度就不是产物里面的甲酯的正确浓度,这样怎么计算的酯化率。

那你觉得我的测量方法有问题吗,麻烦您了
5楼2014-12-03 08:49:12
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majing251620

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 张大帅 at 2014-12-02 11:08:38
你好,分析棕榈酸甲酯的色谱条件是什么,你是不是用气相色谱分析的?

反应条件是温度250°,压力71.5KPa。总流量100ml/min.
氢气流量40ml/min。空气流量400ml/min,尾吹流量30ml/min.fidi通道温度280
6楼2014-12-03 09:10:39
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xiaojian1103

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by majing251620 at 2014-12-03 08:49:12
那你觉得我的测量方法有问题吗,麻烦您了...

我不知道你这个方法测得出来不,我们做酯的色谱测试都是先进行衍生化处理的。具体为<加入乙酸乙酯溶解,摇晃数分钟后,再加入 0.5ml 的 BSTFA(衍生化试剂),摇晃几分钟后使样品充分溶解,放入 40℃水浴中加热 10min,这种衍生化操作使样品中各种产物分离得更好、更彻底,有利于其进行气相色谱定量分析。>
低调
7楼2015-02-04 21:03:33
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