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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 棕榈酸甲酯的产率
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majing251620

新虫 (初入文坛)

[求助] 棕榈酸甲酯的产率 已有1人参与

测棕榈酸与甲醇反应后，生成棕榈酸甲酯的产率，用内标法测定其含量，配制了20mg/ml的棕榈酸甲酯，取了1ml，2ml。。。7ml到10ml的容量瓶中，分别加入2ml水杨酸甲酯做内标，用正己烷定容至10ml，进样时取1ul的量，测气相，横坐标棕榈酸甲酯浓度，纵坐标是测得的棕榈酸甲酯与水杨酸甲酯的面积之比。
反应后的溶液取0.1g左右，加入2ml水杨酸甲酯做内标，再用正己烷定容至10ml的容量瓶中，同样取1ul测定。这样可以在标准曲线上读出，此时的棕榈酸甲酯的浓度。
请问这种方法测定的对吗?反应混合样里面的甲醇需要除去吗？
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1楼 2014-12-01 20:58:07
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张大帅

木虫 (正式写手)
你好，分析棕榈酸甲酯的色谱条件是什么，你是不是用气相色谱分析的？
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2楼2014-12-02 11:08:38
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xiaojian1103

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
majing251620: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-12-03 08:55:25
甲醇为什么要除去，你测产物里面甲酯的浓度才能计算酯化率啊，如果把甲醇除去了，得到的浓度就不是产物里面的甲酯的正确浓度，这样怎么计算的酯化率。
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低调
3楼2014-12-02 14:32:30
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majing251620

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 张大帅 at 2014-12-02 11:08:38
你好，分析棕榈酸甲酯的色谱条件是什么，你是不是用气相色谱分析的？

是的呢，用气相:谢谢亲的回复
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4楼2014-12-03 08:48:21
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majing251620

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaojian1103 at 2014-12-02 14:32:30
甲醇为什么要除去，你测产物里面甲酯的浓度才能计算酯化率啊，如果把甲醇除去了，得到的浓度就不是产物里面的甲酯的正确浓度，这样怎么计算的酯化率。

那你觉得我的测量方法有问题吗，麻烦您了
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5楼2014-12-03 08:49:12
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majing251620

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 张大帅 at 2014-12-02 11:08:38
你好，分析棕榈酸甲酯的色谱条件是什么，你是不是用气相色谱分析的？

反应条件是温度250°，压力71.5KPa。总流量100ml/min.
氢气流量40ml/min。空气流量400ml/min,尾吹流量30ml/min.fidi通道温度280
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6楼2014-12-03 09:10:39
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xiaojian1103

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by majing251620 at 2014-12-03 08:49:12
那你觉得我的测量方法有问题吗，麻烦您了...

我不知道你这个方法测得出来不，我们做酯的色谱测试都是先进行衍生化处理的。具体为<加入乙酸乙酯溶解，摇晃数分钟后，再加入 0.5ml 的 BSTFA（衍生化试剂），摇晃几分钟后使样品充分溶解，放入 40℃水浴中加热 10min，这种衍生化操作使样品中各种产物分离得更好、更彻底，有利于其进行气相色谱定量分析。>
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低调
7楼2015-02-04 21:03:33
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