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hej207

[交流] MgCO3杂相如何去除

各位大侠，我制备的水滑石晶体，分子式Mg2/3Al1/3(OH)2(CO3)1/6 带4个结晶水，经XRD分析后显示有MgCO3杂相生成！请问大概是什么原因造成的啊？又该如何去除？
我用的方法是水热法，杂相的生成是与反应时间和温度有关吗？还是和PH值？应该如何改进实验方案呢？！
小妹是初学者，还请各位大侠多多帮忙！不胜感激！

[ Last edited by hej207 on 2008-5-18 at 18:21 ]
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1楼 2008-05-18 18:19:17
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firedrake

金虫 (小有名气)
★ ★
q68(金币+2,VIP+0):感谢回答
引用回帖:
Originally posted by hej207 at 2008-5-18 18:19:
各位大侠，我制备的水滑石晶体，分子式Mg2/3Al1/3(OH)2(CO3)1/6 带4个结晶水，经XRD分析后显示有MgCO3杂相生成！请问大概是什么原因造成的啊？又该如何去除？
我用的方法是水热法，杂相的生成是与反应时间和温度 ...

按反应机理来看，水滑石的溶解度应该比碳酸镁要小.从你的反应有碳酸镁生成,窃以为是你设置的pH及温度的设置要适当调，这两个参数的设置不当，导致部分水滑石的层间羟基或结晶水脱离，这样有MgCO3杂相出来了。建议温度，pH适当下调多做几次，找出两者的最佳配置，当然时间也要考虑进去。

[ Last edited by firedrake on 2008-5-18 at 18:31 ]
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2楼2008-05-18 18:28:34
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hej207

谢谢楼上大侠指导！PH值3-4，6-7，9-10我分别都做过，然而每个都有碳酸镁，时间方面没考虑过！弱弱的问一下，是不是MgCO3可以转化成Mg(OH)2,如果经过稍长一点时间的反应会不会促进转化啊？还请大侠帮忙！谢谢
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3楼2008-05-18 19:29:55
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firedrake

金虫 (小有名气)
你查一下MgCO3的溶解度高，还是Mg(OH)2的高，好像是Mg(OH)2的高吧，反应平衡应该向形成低溶解度MgCO3的方向进行。
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4楼2008-05-18 20:00:25
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hej207

我查过，MgCO3溶解度高于Mg（OH）2的，所以最终可以水垢的主要成分是Mg（OH）2而不是MgCO3！这是不是说明前者可以经过长时间热处理可以转化成后者呢？
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5楼2008-05-19 09:57:03
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firedrake

金虫 (小有名气)
★
q68(金币+1,VIP+0):多来指导哦！
这个反应平衡还要考虑到，反应体系内碳酸根与羟基的浓度，如果碳酸根的浓度高则抑制向Mg(OH)2转化. 在温度及pH值保证不会破坏层状结构的前提下，时间长一点应该可以完全转化成水滑石型。另问，因为碳酸根的半径大于羟基半径，这个是不是还存在碳酸根的容忍度问题，即原来羟基存在的地方很难被碳酸根置换，反过来，原来是碳酸根也许会被羟基所取代。多考虑，多做些实验吧。

[ Last edited by firedrake on 2008-5-19 at 10:29 ]
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6楼2008-05-19 10:24:38
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hej207

多谢firedrake的指导，我一定会听取高人的意见，多做试验的！谢谢喽！敢问firedrake大侠是搞哪个方向的？也是水滑石相关方面吗？能不能给小妹一点建议呢？给我一些指导！
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7楼2008-05-19 16:20:05
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firedrake

金虫 (小有名气)
呵呵，我做的基本上与水滑石无关，学材料东西看到的多了，基础的东西学的多了点如此而已。大家多多交流，实践小木虫的宗旨。
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8楼2008-05-19 18:32:37
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