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紫露_

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[求助] 有关重铬酸钾—浓硫酸水合热法测定土壤有机碳的问题

测定有机碳过程中,最后一步用硫酸亚铁溶液滴定颜色只会变成灰绿色,而不会变成最终的砖红色,请问是为什么。(硫酸亚铁浓度为0,5mol/L,配制方法是称取35g硫酸亚铁,用3.75ml浓硫酸加水溶解,定容至250ml)
另外,用重铬酸钾标定硫酸亚铁时,量取25ml重铬酸钾溶液于锥形瓶,加入3-4滴邻菲罗啉指示剂,用硫酸亚铁标定,溶液由橙色变为绿色,变为灰绿色,却不会变成砖红色,不知是为什么?若只加入5ml重铬酸钾,加2-3滴邻菲罗啉,用硫酸亚铁滴定,会出现橙色变为灰绿色变为浅绿色,变为砖红色。
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