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ql19881101

木虫 (著名写手)

[求助] 测有机质(邻菲罗啉作为指示剂)在滴定硫酸亚铁过程中不变红色问题 已有2人参与

本人现在需要测量土壤有机质含量,根据《土壤农化分析》(鲍士旦)中的重铬酸钾容重法(外加热法)完成实验过程。但在最后滴定硫酸亚铁的过程中,变色现象为“橙黄-蓝绿”,而非应有的“橙黄-蓝绿-砖红色”。后上网查询了相关信息,有人提及到在滴定硫酸亚铁时需要加浓硫酸,因为pH过高可能是导致指示剂失效的原因。不过这个并未找到准确的依据,不知是否有朋友做过类似的试验,有一些经验可以借在下参考,尤其是关于加酸,具体应该是何时加,加多少呢?万分感谢!
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goodgoodstudydaydayup...
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liuchi0426

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ql19881101: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-04-24 09:29:33
FeSO4标准溶液要加浓硫酸,标定FeSO4时也要加浓硫酸,只要按步骤都加的话,三个阶段的变色很明显的,比凯氏定氮的滴定明显的多,你可以上网上再查查资料,步骤都是标准的。
Iamthebest!
2楼2014-04-21 01:37:09
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ql19881101

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by liuchi0426 at 2014-04-21 01:37:09
FeSO4标准溶液要加浓硫酸,标定FeSO4时也要加浓硫酸,只要按步骤都加的话,三个阶段的变色很明显的,比凯氏定氮的滴定明显的多,你可以上网上再查查资料,步骤都是标准的。

恩,谢谢!我查了的,也是在别人的求助帖里面,有人说要加浓硫酸,但我就是不晓得他们说的加浓硫酸是加几滴那样的,还是要加5毫升那样的啊。
goodgoodstudydaydayup...
3楼2014-04-21 16:57:26
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I-BOOK

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
木虫/panda: 金币+1, 鼓励新虫第一帖 2014-04-23 21:17:25
ql19881101: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-04-24 09:29:24
pH在 4-5之间时,亚铁离子与邻菲啰啉反应成砖红色!消化后的样品要调pH的!
4楼2014-04-23 16:29:58
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ql19881101

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by I-BOOK at 2014-04-23 16:29:58
pH在 4-5之间时,亚铁离子与邻菲啰啉反应成砖红色!消化后的样品要调pH的!

恩,谢谢,最后问题解决了!
goodgoodstudydaydayup...
5楼2014-04-24 09:29:12
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I-BOOK

铜虫 (初入文坛)

怎么解决的,是因为这个原因吗?
6楼2014-04-24 09:50:33
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ql19881101

木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by I-BOOK at 2014-04-24 09:50:33
怎么解决的,是因为这个原因吗?

最后改用了稀释热法测的,这个方法里面多次加酸,所以最后确实变化明显
goodgoodstudydaydayup...
7楼2014-04-25 11:19:16
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I-BOOK

铜虫 (初入文坛)

哦!明白!
8楼2014-04-26 22:09:45
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紫露_

铜虫 (小有名气)

我也遇到相同的问题了,我用的是水合热法,滴定的时候溶液也是变为灰绿色,不会变成砖红色。
另外,问一下那个硫酸亚铁溶液怎么配,直接溶于水再加浓硫酸吗?
9楼2014-11-30 21:44:24
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liushufang50

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by ql19881101 at 2014-04-24 09:29:12
恩,谢谢,最后问题解决了!...

怎么解决的呢,我的也是这样
10楼2015-12-29 14:54:17
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