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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » mma的ATRP聚合
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依夕意迷

银虫 (小有名气)

[求助] mma的ATRP聚合 已有3人参与

问起来很老掉牙，但是我聚了很久没有聚出来。我的核磁和红外都证实大分子引发剂没有问题，溴端基，催化体系采用CuBr/bpy,溶剂dmso,温度采取40和80都试过，40度反应24小时，80度反应12小时。引发剂与催化剂与配位剂与单体的比例为1：1：2：50，单体与溶剂体积相同，得到的产物很少，于甲醇中沉淀洗涤干燥，红外显示得到的产物是mma的自聚物，没有我大分子引发剂上一些特征性的键，我怀疑是自聚。这是为什么，为什么我在看这方面文献的的时候没有遇到避免自聚这样的说法，在atrp引发剂催化剂这些条件下它还是会自聚么？即使有自聚的部分也应该有atrp就一点都没有反应上么？有做过mma的ATRP的能不能详细讲讲怎样做的，我的问题可能出在哪里。谢过！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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依稀。
1楼 2014-11-25 15:15:30
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fishdream

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 依夕意迷 at 2014-11-27 17:38:31
额，那平衡常数的大小是可以怎么查的到的么？是我关注的不够么，还有是浓度太高会发生双基终止么，也就是说mma可能确实接到大分子引发剂上，但是由于双基终止所以Br还是离开了体系？真的很感谢……
...

平衡常数可以从这篇文献里找到（结构不完全一样也至少可以大概估计一下）：
J. Am. Chem. Soc. 2008, 130, 10702.
溶剂对平衡常数的影响：
Macromolecules 2009, 42, 6348.
ACS Macro Lett. 2012, 1, 1367.

自由基浓度太高的话，PMMA分子量比较小的时候就会双基终止失去端基溴。
自由基浓度低一些的话，分子量可以长得比较大一些，双基终止的比例仍然可以保持比较低。
体系有氧气的话也会导致端基的丢失。
关于端基的保留可以看下面两篇文章：
Macromolecules, 2012, 45 (21), pp 8929–8932
Macromolecules, 2011, 44 (8), pp 2668–2677
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13楼2014-11-28 17:00:29
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caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
避免自聚的方法就是你加入单体的方式或者说顺序有关。
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锅可以背，但不能不明不白
2楼2014-11-25 16:45:36
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依夕意迷

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by caominone at 2014-11-25 16:45:36
避免自聚的方法就是你加入单体的方式或者说顺序有关。

什么意思，什么叫加入单体的顺序与方法，单体不是和引发剂以及配位剂一块加入的么？

[ 发自小木虫客户端 ]
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依稀。
3楼2014-11-25 17:13:39
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caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by 依夕意迷 at 2014-11-25 17:13:39
什么意思，什么叫加入单体的顺序与方法，单体不是和引发剂以及配位剂一块加入的么？
...

就是你的单体不哟啊一下子全加进去  分批加入
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锅可以背，但不能不明不白
4楼2014-11-25 17:31:52
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