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mma的ATRP聚合 已有3人参与
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问起来很老掉牙，但是我聚了很久没有聚出来。我的核磁和红外都证实大分子引发剂没有问题，溴端基，催化体系采用CuBr/bpy,溶剂dmso,温度采取40和80都试过，40度反应24小时，80度反应12小时。引发剂与催化剂与配位剂与单体的比例为1：1：2：50，单体与溶剂体积相同，得到的产物很少，于甲醇中沉淀洗涤干燥，红外显示得到的产物是mma的自聚物，没有我大分子引发剂上一些特征性的键，我怀疑是自聚。这是为什么，为什么我在看这方面文献的的时候没有遇到避免自聚这样的说法，在atrp引发剂催化剂这些条件下它还是会自聚么？即使有自聚的部分也应该有atrp就一点都没有反应上么？有做过mma的ATRP的能不能详细讲讲怎样做的，我的问题可能出在哪里。谢过！ [ 发自手机版 http://muchong.com/3g ] |
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平衡常数可以从这篇文献里找到（结构不完全一样也至少可以大概估计一下）： J. Am. Chem. Soc. 2008, 130, 10702. 溶剂对平衡常数的影响： Macromolecules 2009, 42, 6348. ACS Macro Lett. 2012, 1, 1367. 自由基浓度太高的话，PMMA分子量比较小的时候就会双基终止失去端基溴。 自由基浓度低一些的话，分子量可以长得比较大一些，双基终止的比例仍然可以保持比较低。 体系有氧气的话也会导致端基的丢失。 关于端基的保留可以看下面两篇文章： Macromolecules, 2012, 45 (21), pp 8929–8932 Macromolecules, 2011, 44 (8), pp 2668–2677 |
13楼2014-11-28 17:00:29
caominone
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2楼2014-11-25 16:45:36
3楼2014-11-25 17:13:39
caominone
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4楼2014-11-25 17:31:52
50