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求助:有关溶剂热和高压釜的问题
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在溶剂热合成纳米材料时使用的高压釜,在350度高温,24小时反应,但反应后打开釜一点溶液都没了,自己感觉好像是被蒸发了,做了好几组都这样,且都是黑色粉末,应该是被碳化了吧? 不知其他虫友有用高压釜的没,该如何防止此现象?谢谢! |
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liu2004m(金币+1,VIP+0):谢谢参与,欢迎常来有奖版!
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水热合成! 水热法是在高压釜里的高温、高压反应环境中,采用水作为反应介质,使得通常难溶或不溶的物质溶解,反应还可进行重结晶。水热技术具有两个特点,一是其相对低的温度,二是在封闭容器中进行,避免了组分挥发。水热条件下粉体的制备有水热结晶法、水热合成法、水热分解法、水热脱水法、水热氧化法、水热还原法等。近年来还发展出电化学热法以及微波水热合成法。前者将水热法与电场相结合,而后者用微波加热水热反应体系。与一般湿化学法相比较,水热法可直接得到分散且结晶良好的粉体,不需作高温灼烧处理,避免了可能形成的粉体硬团聚。 溶剂热! 用有机溶剂代替水作介质,采用类似水热合成的原理制备纳米微粉。非水溶剂代替水,不仅扩大了水热技术的应用范围,而且能够实现通常条件下无法实现的反应,包括制备具有亚稳态结构的材料。 苯由于其稳定的共轭结构,是溶剂热合成的优良溶剂,最近成功地发展成苯热合成技术,溶剂加压热合成技术可以在相对低的温度和压力下制备出通常在极端条件下才能制得的、在超高压下才能存在的亚稳相。 |
2楼2008-05-16 10:25:37
long_1102008
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3楼2008-05-16 14:33:36

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